Manual Fisico-Quimica

MANUAL DE PRÁCTICAS

LABORATORIO DE

FISICOQUÌMICA

I.Q. ALEJANDRO CHANG MARROQUIN

I. Q. ANGELA CULEBRO TADEO

Docentes de Laboratorio de la UV.

1ª. Edición: Octubre de 2006

Nombre del alumno:________________________________

Equipo:___________________________________________

Grupo y Carrera:___________________________________

Período lectivo:____________________________________

INDICE

Página

Practica 1 Destilación de una mezcla azeotrópica………………………….3

Practica 2 Densidad………………………………………………………….. .7

Practica 3 Calores de reacción………………………………………………10

Practica 4 Calores de cristalización y de adsorción……………………….14

Practica 5 Punto de congelación de un aceite……………………………..16

Practica 6 Coeficiente de distribución………………………………………..20

Practica 7 Adsorción sólido solución………………………………………..24

Practica 8 Determinación del volumen parcial molal……………………..27

Práctica 9 Líquidos parcialmente miscibles………………………………...32

Practica 10 Demulsificación del agua y sedimento en petróleo crudo…...35

Practica 11 Preparación de sistemas coloidales por condensación……..39

Practica 12 Preparación de dispersiones coloidales…………………………42

Practica 13 Emulsiones…………………………………………………………..45

Práctica 14 Floculación de soles……………………………………………….47

Practica 15 Estabilidad de los sistemas coloidales…………………………49

Practica 16 Operación de viscosímetro Brookfield…………………………...52

Practica 17 Determinación de viscosidad Saybolt…………………………...56

Practica 18 Tensión superficial…………………………………………………..59

(Uso y aplicación de agentes tensoactivos)

PRÁCTICA No. 1

DESTILACION DE UNA MEZCLA AZEOTROPICA

OBJETIVO

Que el alumno tenga la curva de temperatura- composición para líquido y vapor en equilibrio de una mezcla azeotrópica utilizando la Ley de Raoult.

FUNDAMENTO TEORICO

Las soluciones son mezclas de 2 ó más soluciones o sustancias con la misma composición y propiedades físicas en cada una de sus partes.

Las soluciones binarias de líquidos volátiles representan sistemas de 2 componentes miscibles en estado líquido y se clasifican en 3 grupos o tipos generales:

TIPO 1: Sistema cuya presión total de vapor es intermedia entre aquellas de los

Componentes puros.

TIPO 2: Sistema que exhiben un máximo en la curva de presión de vapor total.

TIPO 3: Sistemas que exhiben un mínimo en la curva de presión de vapor total.

En estos sistemas binarios de líquidos se estudian la variación de la presión y de la temperatura con respecto a la composición de la solución.

Los sistemas con un mínimo en la presión de vapor presentan un máximo en la temperatura de ebullición, y los sistemas con un máximo en la presión de vapor presentan un mínimo en la temperatura de ebullición. A la composición en donde se presenta un máximo o un mínimo en la temperatura de ebullición se le llama azeótropo. La composición de las mezclas azeotrópicas es marcadamente constante para una presión de confinamiento dada. Sin embargo, cuando la presión total cambia, varían también la composición azeotrópica y el punto de ebullición. En consecuencia, estas mezclas no son compuestos definidos cuya composición deba permanecer constante en un intervalo amplio de presiones y temperaturas, sino que son mezclas que resultan de la interacción de las fuerzas intermoleculares de la solución.

La ley de Raoult establece que la presión de vapor parcial del constituyente volátil de una solución es igual a la presión de vapor del constituyente puro multiplicada por la fracción molar de tal constituyente de la solución:

Pa=P°aXa

Pocos sistemas líquidos miscibles binarios obedecen la Ley de Raoult en todo el intervalo de concentraciones.

La mayoría de los sistemas sin embargo, se desvían de la ley de Raoult en mayor o menor grado, dependiendo de la naturaleza de los líquidos y de la temperatura.

Estas desviaciones pueden ser negativas positivas.

Las mezclas binarias con desviaciones negativas de la Ley de Raoult presentan un mínimo en la curva de presión de vapor contra composición o máximo en la gráfica de temperatura contra composición.

Una mezcla de agua-ácido clorhídrico es un ejemplo de estos sistemas.

GUÍA DE ESTUDIOS:

1. ¿Qué es un azeótropo?

2. ¿Cómo puede variarse la composición y el punto de ebullición de un azeótropo?

3. Enuncie la ley de Raoult

4. Describa los 3 tipos generales en que se clasifican todos los pares líquidos miscibles. Dibuje el tipo de curva de cada uno de ellos

5. ¿A que tipo pertenece el par agua – ácido clorhídrico?

MEDIDAS DE SEGURIDAD:

1 No encender el clima, manipular las alícuotas de ácido con precaución y en la campana de extracción.

2 Utilizar guantes antiácidos.

3 Utilizar guantes de asbesto al manipular el matraz de destilación.

DISPOSICIÓN DE LOS RESIDUOS:

1 Las muestras que han sido tituladas, pueden desecharse en el sistema de drenaje químico.

2 Los que no han sido neutralizados se colocan en un recipiente de desechos químicos compatibles.

3 El ácido diluido puede reutilizarse para preparar soluciones.

MATERIAL: REACTIVOS:

Bureta HCl concentrado

Matraz erlenmeyer de 125 ml Agua destilada hervida

Matraz de destilación de 500 ml NaOH 0.4 N

2 pipetas volumétricas de 2 ml Azul de bromotimol

1 pipeta volumétrica de 5 ml

1 Probeta de 100 ml

1 termómetro de 90 a 110°C graduado en 0.1°C

PROCEDIMIENTO:

1.- Marque 10 tubos de ensaye, D1 a D10 y otros 10, R1 a R10.

2.- Agregue 100 ml de agua y 40 ml de HCl concentrado al matraz de destilación. Destile la mezcla por unos minutos hasta obtener una temperatura constante y Colecte 5 ml de destilado (D1). Anote temperatura (T1). Suspenda el calentamiento y una vez que el líquido deje de hervir, saque 5 ml del residuo (R1).

3.- Agregue 5 ml más de HCl conc, al matraz de destilación.

4.- El procedimiento anterior se repite, recogiendo muestras de destilado y residuo y se anota la temperatura.

5.- Agregue 4 porciones de HCl concentrado de 7 ml. Cada una y tome cada vez 4 muestras de destilado y 4 muestras de residuo. Anote las 4 temperaturas a las cuales ocurrió la destilación.

6.- Finalmente agregue 20 ml de HCl concentrado y tome 4 muestra más de destilado y 4 de residuo a intervalos regulares de tiempo sin agregar más ácido. Anote las 4 temperaturas correspondientes.

7.- Anote la presión barométrica.

8.- La composición de los destilados y residuos se determina tomando 2 ml de muestra y titulando con NaOH 0.4 N utilizando azul de bromotimol como indicador.

CALCULOS:

1.- Calcule la concentración de los destilados y residuos.

N1 V1 = N2 V2

DONDE:

N1. Normalidad de la NaOH

N2. Concentración del destilado y del residuo.

V1. Volumen de NaOH gastado en la titulación.

V2. Volumen de la alícuota.

2.- Haga una sola gráfica de temperatura contra concentración.

Marque claramente la curva de vapor y la curva del líquido.

3.- Indique la composición y la temperatura del azeótropo a la presión correspondiente.

4.- Organice los resultados en forma de tabla. Datos necesarios: concentración del destilado, concentración del residuo, composición del azeótropo, temperatura de l azeótropo y presión barométrica.

5.- Realice un dibujo de la práctica.

6.- Observaciones.

7.- Conclusiones.

8.- Recomendaciones.

BIBILIOGRAFIA

1 Fundamentos de Fisicoquímica

Marond & Pruton

Editorial Limusa

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