Metodología Oxidación de NTC

Metodología Oxidación de NTC

Oxidación de los NTC a través del método asistido por microondas.

La purificación química de los NTC se llevará a cabo siguiendo la metodología dada a continuación: 0.3g de NTC multicapa serán dispersados en una mezcla de ácido sulfúrico al 96% y peróxido de hidrógeno al 30% en una relación 70:30 en un matraz redondo de 10ml equipado con un refrigerante. La solución se mantendrá en agitación durante un periodo de 3 horas. Después de esto la dispersión obtenida será diluida en agua y filtrada. Finalmente el sólido resultante será lavado hasta pH neutro y la muestra será secada a vacío a 40°C durante toda la noche.

Metodología.

Estudios de Remoción.

Aplicación de la membrana funcionalizada.

Para hacer las pruebas de remoción se expondrán las membranas a soluciones sintéticas de Cr+6 previamente preparadas. Para ello la membrana se colocará en una celda de filtración MILLIPORE, a través de la cual se hará pasar un flujo de las soluciones sintéticas por medio de una bomba, este proceso se llevó a cabo durante un periodo de 4.5 horas. Cada media hora se tomarán alícuotas y con los 10 puntos generados a partir de las 10 alícuotas se desarrollarán los perfiles de remoción y se indicará la máxima remoción lograda. Para conocer la concentración de Cr6+ en la solución antes de ser tratada y después de pasar por la membrana, se debe obtener una curva de calibración con ayuda de la técnica de espectroscopía UV-visible para medir intensidad de coloración y así la curva obtenida proporcionará el indicativo del porcentaje de cromo en el influente y el efluente. La técnica para la determinación del Cr+6 está basada en “The Standars Methods for Examination of Water and Watertoast” (2005):

Preparación de las sustancias a utilizar:

a) Preparación de la Solución Stock de Cromo. Se disolvieron 0.1414 g de K2Cr2O7 en agua desionizada y se diluyeron a 100 ml; 1 ml= 500 µgr. Precaución: el cromo hexavalente es tóxico y cancerígeno (ATSDR). Manejarlo con cuidado.

b) Preparación de la solución de Cromo estándar. Se diluyó 1ml de la solución stock de cromo hasta 100ml. 1 ml=5 µgr de Cr. Se repitió este paso a fin de contar con dos matraces aforados de 100 ml. La solución sintética a utilizar en la celda se formó depositando el contenido de los dos matraces de 100 ml en un matraz aforado y diluyendo hasta 1 lt.

c) Ácido Fosfórico, H3PO4 concentrado.

d) Preparación de la solución de Difenilcarbazida. Se disolvieron 0.25 g de 1,5-difenilcarbazida en 50 ml de acetona. Se almacenaron en una botella ámbar. Se prepararon semanalmente. Se descartó la solución si esta comenzaba a decolorarse.

Procedimiento para generar la curva de calibración:

a) Se pipeteó 1ml de la solución stock y se aforó a 10ml.

b) De la solución stock se tomaron 4, 8, y 20 ml. Se depositaron estos volúmenes en matraces diferentes y se aforó cada uno hasta 100ml.

d) Se midió la absorbancia de cada muestra (54nm).

e) Se graficó la absorbancia vs concentración.

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