Metodos Fisicos

2.1 Métodos Físico mecánicos

2.1.1 Densimétricos

Es el método donde se determina la densidad relativa de algún líquido sin necesidad de calcular antes su masa y volumen, por medio de un instrumento llamado densímetro.

La densidad relativa es una comparación de la densidad de una sustancia con la densidad de otra que se toma como referencia. La densidad relativa es adimensional (sin unidades), ya que queda definida como el cociente de dos densidades.

A veces se la llama gravedad específica (del inglés specific gravity).

Normalmente, está hecho de vidrio y consiste en un cilindro hueco con un bulbo pesado en su extremo para que pueda flotar en posición vertical. Pero existen más tipos de densímetros e incluso digitales

Aplicación del método

Se introduce gradualmente un densimetro en el líquido para que flote libremente y verticalmente. A continuación se observa en la escala el punto en el que la superficie del líquido toca el cilindro del densímetro. Los densímetros generalmente contienen una escala de papel dentro de ellos para que se pueda leer directamente la densidad específica.

En líquidos ligeros, como queroseno, gasolina, y alcohol, el densímetro se debe hundir más para disponer el peso del líquido que en líquidos densos como agua salada, leche, y ácidos. De hecho, es usual tener dos instrumentos distintos: uno para los líquidos en general y otro para los líquidos poco densos, teniendo como diferencia la posición de las marcas medidas.

Usos de los métodos densimétricos

Se utiliza también para saber en qué momento de maceración se encuentra el vino. En el caso del alcohol el que se utiliza para medir, es el alcoholímetro

El hidrómetro se usa para medir el progreso de la fermentación a través de una de sus características, la atenuación. Atenuación es la conversión del azucar en alcohol (etanol) a través de las levaduras. El agua tiene una densidad de 1.000. Las cervezas normalmente tienen una densidad entre 1.015 y 1.005. Los champagnes y licores pueden tener densidades menores a 1.000, porque contienen gran cantidad de alcohol, el cual tiene una densidad menor a 1.000. Las lecturas de los hidrómetros están estandarizadas a 15°C (59°F). La densidad varía con la temperatura, por lo cual para obtener mediciones correctas, es necesario corregir la lectura a través de tablas diseñadas especialmente para ello.

Se utiliza también para saber en qué momento de maceración se encuentra el vino. En el caso del alcohol el que se utiliza para medir, es el alcoholímetro

La forma más conocida de densímetro es la que se usa para medir la densidad de leche, llamado lactómetro, que sirve para conocer la calidad de la leche. La densidad específica de la leche de vaca varía de 1,027 hasta 1,035. Como la leche contiene otras sustancias, aparte de agua (87%), también se puede saber la densidad específica de albúmina, azúcar, sal, y otras sustancias más ligeras que el agua.

El sacarómetro se usa para medir la cantidad de azúcar de una melaza. Mide la diferencia de densidad entre el agua pura y agua con azúcar disuelta. A mayor cantidad de azucar disuelta mayor será la flotabilidad del instrumento

El salímetro se usara medir la densidad específica de las sales.

2.1.2 Térmicos

¿Qué son?

La definición generalmente aceptada de análisis térmico abarca al grupo de técnicas en las que se mide una propiedad física de un sistema (sustancia o un material) en función de la temperatura mientras se le somete a un programa de temperatura controlado.

Métodos de análisis térmicos

Existen muchos métodos de análisis térmicos que difieren en las propiedades medidas y en los programas de temperatura.

Los efectos del calor sobre los materiales pueden ser varios y producir cambios en muchas de sus propiedades. Estos métodos encuentran una amplia aplicación tanto en el control de calidad como en investigación de productos farmacéuticos, arcillas y minerales, metales y aleaciones, polímeros y plásticos.

Los siguientes métodos son los mas comunes.

Termogravimetría

En un análisis termogravimétrico se registra, de manera continua, la variación de la masa de una muestra que se calienta o enfría a velocidad controlada, utilizado para determinar su composición.

Instrumentación:

Balanza.- Son asequibles comercialmente diversos diseños diferentes de termobalanzas que son capaces de proporcionar información cuantitativa sobre muestras cuyas masas van desde 1 g hasta 100 g.

Horno.- El intervalo de temperaturas de la mayoría de los hornos que se usan en termogravimetría va desde la temperatura ambiente hasta 1500 ºC.

Sistema de gas de purga.- Gases de purga (N2, Ar, O2: depende del análisis).

Procesador.- para el control del instrumento y la adquisición y visualización de datos.

Preparación de muestra

Se adiciona una cantidad relativamente pequeña de muestra sobre una cápsula de platino y ésta se suspende, mediante un soporte, de un alambre en forma de gancho quedando finalmente en el interior del horno que a su vez está aislado del exterior mediante un tubo de vidrio. La propia termobalanza se utiliza para pesar la masa inicial de muestra.

Usos de este método

Los métodos termogravimétricos están limitados por las reacciones de descomposición y de oxidación y por procesos tales como la vaporización, la sublimación y la desorción.

Análisis térmico diferencial (ATD)

Mide la diferencia de temperatura entre la muestra y un material inerte de referencia mientras son sometidos al mismo programa de temperaturas.

Aplicación del método

En un Análisis Térmico Diferencial (ATD) se somete a una variación de temperatura tanto a la muestra como a un material de referencia, que es inerte desde el punto de vista térmico, físico y químico. El ATD mide la diferencia de temperatura entre la muestra y el material de referencia, en función del tiempo (temperatura constante) o de la temperatura alcanzada en cada momento. Estas medidas se pueden realizar en condiciones ambientales o bajo una atmósfera controlada. En principio, se trata de una técnica cualitativa que permite detectar si se dan procesos endotérmicos o exotérmicos en nuestra muestra, e indica la temperatura a la cual tienen lugar estos cambios energéticos.

Usos de este método

Determinación de cambios de fase:

 Fusión

 Cristalización

 Sublimación

• Estudios de reacciones químicas

• Estudios de procesos de desorción

Analizador con termo análisis diferencial

Calorimetría de barrido diferencial

La calorimetría diferencial de barrido es una técnica que empleamos para estudiar qué ocurre cuando un polímero es calentado. La usamos para analizar lo que llamamos las transiciones térmicas de un polímero. ¿Y qué son las transiciones térmicas? Son cambios que tienen lugar en un polímero cuando usted lo calienta. La fusión de un polímero cristalino es un ejemplo. La transición vítrea es también una transición térmica.

Aplicación del método

Es realmente muy simple. Tenemos dos platillos. En uno de ellos, el de la muestra, colocamos la muestra polimérica. El otro es el platillo de referencia. Lo dejamos vacío. Cada platillo se apoya sobre la parte superior de un calefactor. Luego le ordenamos a la inteligente computadora que ponga en funcionamiento los calefactores. De modo que la computadora enciende los calefactores y les dice que calienten los platillos a una velocidad específica, generalmente a 10 oC por minuto. La computadora se asegura totalmente de que la velocidad de calentamiento sea exactamente la misma a lo largo de todo el experimento

Usos de este método

Permite el estudio de aquellos procesos en los que se produce una variación entálpica como puede ser la determinación de calores específicos, puntos de ebullición y cristalización, pureza de compuestos cristalinos y entalpías de reacción.

2.1.3 Destilación

¿Qué es?

Los métodos gravimétricos por volatilización o destilación tienen como fundamento la separación del analito del resto de los componentes de la muestra mediante un procedimiento que involucra la volatilización, evaporación o destilación de determinadas sustancias con la ayuda del calor. Aprovechando los diferentes puntos de ebullición (temperaturas de ebullición) de cada una de las sustancias ya que el punto de ebullición es una propiedad intensiva de cada sustancia, es decir, no varia en función de la masa o el volumen, aunque sí en función de la presión. Finalmente se pesa con precisión el residuo no volatilizado.

El componente a cuantificar (analito) puede ser el residuo que finalmente se pesa o puede ser el compuesto volatilizado. En el primer caso se habla de un método por volatilización directo (pues se pesa directamente el analito) y en el segundo estamos en presencia de un método por volatilización indirecto (puesto que la masa de analito se calcula por diferencia entre la muestra inicialmente pesada (matriz) y el residuo

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