Operaciones basicas de laboratorio

PRACTICA Nº 02

OPERACIONES BASICAS DE LABORATORIO

I. OBJETIVOS:

• Efectuar un estudio y reconocimiento de algunas técnicas de operaciones básicas, empleadas frecuentemente en los trabajos de laboratorio.

• Llevar a cabo la separación o purificación de una mezcla homogénea o heterogénea.

II. PRINCIPIOS TEORICOS

En la naturaleza se encuentran muchas mezclas de sustancias, cuando se prepara compuestos en el laboratorio, con frecuencia se obtienen también mezclas. Seguidamente se definen las principales operaciones básicas de laboratorio.

1. Precipitación.- Es un proceso rápido de obtención de un sólido a partir de una disolución. Puede realizarse por una reacción química, por evaporación del disolvente, por enfriamiento repentino de una disolución caliente, o por cambio de polaridad del disolvente. El sólido así obtenido se denomina precipitado y puede englobar impurezas. En general será necesario recristalizar posteriormente

2. Decantación, consiste en dejar en reposo una solución que contiene un precipitado, para que todo este se asiente en el fondo del recipiente por influencia de la fuerza de gravedad, y el líquido sobrenadante podrá ser separado o trasvasado cuidadosamente con ayuda de una varilla, dejando el solido o el precipitado en el fondo del recipiente.

3. Filtración, es el método mas simple para separar los componentes de una mezcla o combinación y consiste en hacer pasar la mezcla solida-liquida a través de un medio poroso (papel filtro) que retenga las partículas sólidas. Para esta operación se emplea un embudo, un papel filtro (el que se dobla 2 veces y en forma cónica, se coloca en el embudo; en este caso debe preocuparse siempre que quede una zona estrecha del embudo. Después de la filtración el sólido queda adherido sobre el papel filtro se denomina residuo y el líquido que atraviesa se llama filtrado.)

El método descrito anteriormente es muy lento, especialmente si el residuo tiene muchas partículas pequeñas, para acelerar la operación de filtración, se utiliza una trampa de agua, matraz de filtración al vacio, embudo Buchner, papel filtro. Cuando el agua del grifo pasa por la trampa frente al orificio que comunica con el sistema de filtración , se produce un vacio parcial dentro del sistema , lo que origina una succión que propicia la aceleración de la filtración.

4. Centrifugación, es un método de separación que se utiliza generalmente en el semi microanálisis y se realiza en la centrifugadora de la cual aprovecha la fuerza centrifuga para separar los componentes de una mezcla en proporción a sus masas y los arroja con gran fuerza en dirección opuesta al centro de revolución y como la fuerza centrifuga es mayor en la sustancia mas densa, esta se concentra en el centro del tubo de centrifuga y deja en la parte superior una capa de liquido claro que se separa por decantación.

5. Pulverización, esta operación sirve para reducir de tamaño algunos cuerpos sólidos relativamente grandes. Las sustancias que se han de someter a reacción deben de estar pulverizados, disponiéndolas mejor así a la acción de los reactivos o de los disolventes. A nivel del laboratorio, para esta operación se hace uso de pequeños morteros de acuerdo a las características del material.

6. Evaporación, consiste en hacer pasar una sustancia del estado líquido a vapor, puede realizarse a temperatura ambiente o a mayores temperaturas. Se emplea generalmente con la finalidad de concentrar una disolución.

7. Sublimación, algunos compuestos orgánicos sólidos que son capaces de pasar directamente al estado de vapor y luego se condensan para adquirir el estado solido nuevamente sin transformarse en el estado liquido , es muy conveniente para la separación y purificación de sólidos volátiles tales como yodo y alcanfor, acido benzoico, naftaleno.

8. Cristalización, un compuesto que sea solido a temperatura ambiente, se aísla y purifica comúnmente por cristalización, consiste en la preparación de una solución saturada a temperatura mas alta, cuando la solución se enfría la sustancia se separa en forma cristalina, luego el soluto cristalizado se separa de la solución madre por filtración rápido en embudo Buchner o por succión con Kitazato.

9. Secado y calcinación, son operaciones que consisten en eliminar el contenido de humedad de los precipitados obtenidos al filtrar una mezcla, mediante la acción de una fuente de calor, como son los hornos, estufas, muflas, etc. Corrientemente se llama secado cuando la temperatura empleada no excede de los 250ºC y se realiza en estufas eléctricas; para secado generalmente se emplean lunas de reloj o capsulas de porcelanas.

Calcinación viene a ser cuando las temperaturas empleadas se encuentren en el rango de 250-1200ºC y se efectúan en muflas eléctricas y hornos; para esta operación se emplean crisoles de porcelana, níquel o platino según la naturaleza de la sustancia a calcinar.

10. Pesado, es una operación que consiste en la determinación del valor exacto de la masa de una sustancia, para lo cual se emplean balanzas de diferentes modelos y tipos.

11. Destilación, mediante esta operación se pasa una sustancia, del estado liquido al estado de vapor y posteriormente se condensa. Se fundamenta en la diferencia del punto de ebullición de las sustancias a separarse. Tal como se señalan, en la destilación se producen los cambios de estado: la evaporación (producido por calentamiento) y la condensación (producido por la refrigeración).

Los dos tipos de destilación más usados:

11.1 Destilación simple: se utiliza cuando se quiere separar los componentes de una mezcla líquida o de un solido en solución, teniendo en cuenta que deben poseer puntos de ebullición que difieran ampliamente entre si.

11.2 Destilación fraccionada: se usa una columna de fraccionamiento que permite alargar el camino entre el balón de destilación y el refrigerante que conduce al colector, para establecer un gran numero de etapas o ciclos de evaporación- condensación a lo largo de la misma.

III. PARTE EXPERIMENTAL

a) Materiales:

• Tubos de ensayo

• Gradilla para tubos

• Piceta

• Beacker de 250 ml

• Capsula

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