OPERACIONES BÁSICAS EN EL LABORATORIO

Laboratorio 1: OPERACIONES BÁSICAS EN EL LABORATORIO

Docente: Ing.

INTEGRANTES:

12.

13.

14.

15.

16. SUCLUPE CHICOMA MARIA DEL MILAGRO

PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 1

OPERACIONES BÁSICAS EN EL LABORATORIO

I. INTRODUCCIÓN

Para trabajar en el laboratorio de química se requiere conocer los materiales, instrumentos, equipos, reactivos y sobre todo las normas de seguridad que nos ayuden a realizar experimentos sin riesgos. También es importante saber cómo se realizan las mediciones de masa, volumen, etc., y algunas técnicas usadas en el trabajo de laboratorio.

En esta práctica aprenderemos algunas de las operaciones básicas, tales como el manejo de sólidos y líquidos, y técnicas de separación que se utilizan en el laboratorio, con lo que estaremos listos para llevar a cabo experimentos sin contratiempos y en forma segura.

II. OBJETIVOS

• Manejar adecuadamente sólidos y líquidos.

• Separar mezclas, usando métodos de separación como decantación, filtración,

centrifugación, evaporación, destilación.

III. FUNDAMENTO TEORICO

1. Manejo de sólidos

Los sólidos son almacenados generalmente en botellas de boca amplia. Siempre revisa y lee cuidadosamente la etiqueta antes de usar cualquier reactivo. Luego se remueve la tapa y se coloca de tal manera que no se contamine, para transferir el reactivo a otro recipiente inclina ligeramente la botella, agítala suavemente para que el sólido salga poco a poco. El reactivo que sobre no debe ser devuelto al frasco original, por lo que se debe ser cuidadoso en vaciar sólo lo que se necesita y preguntar cómo debes desechar el excedente.

2. Manejo de líquidos

Muchos líquidos usados en el laboratorio son soluciones o líquidos puros, como alcohol.

Los reactivos líquidos son almacenados en una gran variedad de botellas. Algunos líquidos que se necesitan en pequeñas cantidades son almacenados en recipientes en los que se extrae el líquido apretando y soltando o en frascos con gotero. Cuando se necesita grandes cantidades, debes usar un agitador de vidrio para vaciar el líquido rebasándolo por el agitador y las paredes del recipiente al que estas transfiriendo.

Como en el caso de los sólidos siempre lee la etiqueta antes de usar cualquier líquido.

Para succionar líquidos se debe usar la pera de aspiración

.

3. Métodos de separación comunes

a) Decantación

Este método consiste en separar componentes que forman diferentes fases (por ejemplo, 2 líquidos que no se mezclan, sólido y líquido, etc.) siempre y cuando exista una diferencia significativa entre las densidades de las fases.

b) Filtración

Este procedimiento consiste en retener partículas sólidas de un líquido, por medio de una barrera o medio filtrante (papel filtro). El líquido pasa a través del papel filtro dejando el material sin disolver sobre el medio filtrante. El líquido que pasa se llama filtrado y el sólido que no pasa se llama residuo o precipitado.

c) Evaporación

Consiste en separar los componentes más volátiles exponiendo una gran superficie de la mezcla. El aplicar calor y una corriente de aire seco acelera el proceso.

d) Centrifugación

Cuando la sedimentación es muy lenta, se acelera mediante la acción de la fuerza centrífuga. Se pone la mezcla en un equipo llamado Centrífuga, el cual se hace girar a gran velocidad, la sustancia con mayor densidad queda en el fondo del recipiente y sobre ella la de menor densidad.

e) Destilación simple

Esta operación consiste en separar los componentes de una mezcla líquida o de un sólido en solución, teniendo en cuenta los puntos de ebullición de cada componente.

IV. MATERIALES Y REACTIVOS

- Materiales:

• 02 Vasos de precipitación 250 mL

• 01 Pera de decantación

• 01Embudo

• 03 Papel de filtro

• 02 Probeta de 100 mL

• 03 Tubos de ensayo

• 01 Cápsula

• 01 Varilla de agitación

• 01 Mechero

• 01 Trípode

• 01 Rejilla

• 01 Piceta

• Centrífuga

• Balanza de precisión

• Equipo de destilación simple

- Reactivos:

• Solución de Nitrato de plata AgNO3

• Solución de Cloruro de sodio NaCl

• Solución de acetato de plomo

(CH3COO)2 Pb.

• Solución de yoduro de potasio KI.

• 5 g de Cloruro de sodio NaCl

• Agua destilada

IV. DESCRIPCIÓN DE MATERIALES E INSTRUMENTOS:

MATRAZ:

Instrumento de laboratorio que se utiliza, sobre todo, para contener y medir líquidos. Es un recipiente de vidrio de forma esférica o troncocónica con un cuello cilíndrico. Existen de capacidades muy variadas: 5, 10, 25, 50, 100, 250, 500, 1.000 mI.

PROBETA: Recipiente de vidrio para medir volúmenes, su precisión es bastante aceptable, aunque por debajo de la pipeta. Las hay de capacidades muy diferentes: 10, 25, 50 y 100 ml.

FIOLA.

También llamados "matraces aforados" son recipientes de vidrio de cuello muy largo y angosto, en el cual tienen una marca que señala un volumen exacto a una temperatura determinada que esta grabada en el mismo recipiente y generalmente es 20ºc.

Se emplean en operaciones de análisis químico cuantitativo, para preparar soluciones de concentraciones definidas.

LA PIPETA

Es un instrumento de laboratorio que se utiliza para medir o transvasar pequeñas cantidades de líquido. Suelen ser de vidrio.

Está formado por un tubo transparente que termina en una de sus puntas de forma cónica, y tiene una graduación indicando distintos volúmenes.

Los dos tipos de pipeta que se utilizan en los laboratorios con más frecuencia son:

• Pipeta de Mohr o graduada, se pueden medir distintos volúmenes de líquido, ya que lleva una escala graduada.

• Pipeta de vertido, posee un único enlace circular en su parte superior, por lo que sólo puede medir un volumen.

La capacidad de una pipeta oscila entre menos de 1 ml y 100 ml. En ocasiones se utilizan en sustitución de la probeta, cuando se necesita medir volúmenes de líquidos con más precisión.

VASO DE PRECIPITACIÓN

Un vaso de precipitados o vaso de precipitado es un recipiente cilíndrico de vidrio fino que se utiliza muy comúnmente en el laboratorio, sobre todo, para preparar o calentar sustancias y traspasar líquidos. Son cilíndricos con un fondo plano; se les encuentra de varias capacidades, desde 1 ml hasta de varios litros. Normalmente son de vidrio o de goma aquéllos cuyo objetivo es contener gases o líquidos. Tienen componentes de teflón u otros materiales resistentes a la corrosión.

Suelen estar graduados, pero esta graduación es inexacta por la misma naturaleza del artefacto; su forma regular facilita que pequeñas variaciones en la temperatura o incluso en el vertido pasen desapercibidas en la graduación. Es recomendable no utilizarlo para medir volúmenes de sustancias, ya que es un material que se somete a cambios bruscos de temperatura, lo que lo descalibra y en consecuencia nos entrega una medida errónea de la sustancia.

PERA DE SUCCIÓN

La pera de succión, perita o perita de goma es un aparato que se utiliza en los laboratorios con el fin de succionar un líquido. Se suele utilizar en las pipetas y en los cuenta gotas.

Las que son de plástico más duro y que están constituidas por una rueda, con la cual se succiona el líquido, y una palanca con la cual se vierte el líquido.

ESPÁTULA

Es uno de los materiales de laboratorio. Se utiliza para tomar pequeñas cantidades de compuestos reactivos que son básicamente polvo. Se suele clasificar dentro del material de metal y es común encontrar en recetas técnicas el término punta de espátula para referirse a esa cantidad aproximadamente.

VARILLA DE AGITACIÓN

Una varilla de vidrio, agitador de vidrio o varilla agitadora es un instrumento, utilizado en los laboratorios de química, consistente en un fino cilindro macizo de vidrio que sirve para agitar disoluciones, con la finalidad de mezclar productos químicos y líquidos en el laboratorio.1

Suelen ser piezas de unos 5-6 mm de diámetro, y de 200 a 500 mm de longitud utilizadas dentro del equipo de laboratorio2 con la función de revolver los solutos añadidos al disolvente en un matraz o vaso de precipitados y favorecer su disolución.

LA BALANZA ANALÍTICA

Es uno de los instrumentos de medida más usados en laboratorio y de la cual dependen básicamente todos los resultados analíticos.

Las balanzas analíticas modernas, que pueden ofrecer valores de precisión de lectura de 0,1 µg a 0,1 mg, están bastante desarrolladas de manera que no es necesaria la utilización de cuartos especiales para la medida del peso. Aún así, el simple empleo de circuitos electrónicos no elimina las interacciones del sistema con el ambiente.

V. PROCEDIMIENTO

VI. RESULTADOS Y DISCUSIONES

VII. CONCLUSIONES

- Podemos concluir que todos los experimentos realizados dieron como resultado soluciones insaturadas, ya que los solutos se disolvieron totalmente en los solventes.

- Las soluciones realizadas en el laboratorio nos permiten tener una mejor comprensión sobre el tema de soluciones, soluto y solvente.

VIII. CUESTIONARIO

1. Averigua otros métodos de separación.

Adicional a los métodos estudiados, tenemos:

1. Imantación o separación por magnetismo

La imantación es un método que consiste en separar una mezcla en la que una de las sustancias tiene propiedades magnéticas ,es decir, se utiliza un material que contenga un campo magnético para separar las sustancias metálicas en la mezcla, como la extracción de las limaduras de hierro en una mezcla con arena

2. Extracción

La extracción es un método que consiste en tratar una mezcla con un disolvente líquido para separar algunos de sus componentes, ya sea por el arrastre de una sustancia, como en la extracción del almidón, o porque una fase es soluble en el líquido y por ende se separa del resto de la mezcla, no soluble. Es una mezcla de 2 elementos o más.

3. Lixiviación selectiva

Este método de separación consiste en extraer, por medio de disolventes orgánicos, aceites esenciales de plantas aromáticas o medicinales. La lixiviación es común en la confección de perfumes, productos de limpieza y medicamentos.

De igual manera, se utiliza en la extracción de minerales en las minas como las esmeraldas, joyas, diamantes etcétera.

El tamizaje se utilizaba antiguamente en la agricultura para separar las piedras de los granos.

4. Tría

Es un método de separación que consiste en separar sólidos de diferentes tamaños, con una pinza o simplemente con la mano. Es un tipo de tamización. También separa un sólido de un líquido.

5. Flotación

La flotación es en realidad una forma de decantación. Se utiliza para separar un sólido con menos densidad que el líquido en que está suspendido, por ejemplo, en una mezcla de agua y pedazos de corcho.

6. Cromatografía

La cromatografía comprende un conjunto de diversos métodos de separación de mezclas muy útiles en la industria como en la investigación. Se utiliza para separar e identificar mezclas complejas que no se pueden separar por otros medios. Existen varios métodos cromatográficos: de papel, de capa delgada o capa fina, de columna y de gas. Todos, sin embargo, utilizan como principio la propiedad de capilaridad por la cual una sustancia se desplaza a través de un medio determinado. El medio se conoce como fase estacionaria y la sustancia como fase móvil. Por ejemplo, si un refresco cae sobre una servilleta de papel, aquél busca ocupar toda la superficie de ésta. En este caso, la servilleta es la fase estacionaria y el refresco, la fase móvil.

Para que la fase móvil se desplace por la fase estacionaria debe existir cierta atracción entre ellas. La intensidad de esta atracción varía de una sustancia a otra, por lo que el desplazamiento se realiza a diferentes velocidades. La cromatografía aprovecha estas diferencias (de solubilidad) para separar una mezcla: el componente más soluble se desplaza más rápido por la fase estacionaria, y los otros quedan rezagados. Para identificar las sustancias se les puede agregar algún tipo de coloración antes de separarlas.

2. ¿Qué cambios de estado se producen en las siguientes operaciones de separación: evaporación, destilación simple y secado?

 Destilación simple: Se produce el cambio de líquido a gas, que es por evaporación y se da por calentamiento.

 Secado: Se produce el cambio de líquido a gas, consiste en eliminar la humedad de los precipitados obtenidos al filtrar una mezcla.

3. ¿Cuáles son las diferencias que existen entre los siguientes métodos de separación?

- Evaporación y secado.

- Decantación y cristalización.

- Destilación simple y extracción con solventes.

4. ¿Cómo procederías a separar los componentes de las siguientes muestras (mezclas)?

- Agua salada y turbia.

- Oro y arena.

- Gasolina y querosene.

VIII. CUESTIONARIO

i. ¿Cuáles son las propiedades coligativas de las soluciones?

 Cuando dos o más sustancias se mezclan para dar lugar a una solución, el resultado es una sustancia con una serie de propiedades físicas propias y diferentes a aquellas que poseían las sustancias originales.

Estas propiedades emergentes en las soluciones reciben el nombre de propiedades coligativas y dependen directamente de la concentración de soluto, mas no de la naturaleza química.

Las cuales son:

 Descenso en la presión de vapor del solvente:

Las moléculas de un liquido cualquiera, a una determinada temperatura, poseen una cierta cantidad de energía cinética. Algunas moléculas, especialmente aquellas situadas cerca de la superficie, pasan espontáneamente al estado gaseoso, es decir, se volatilizan. No obstante, como resultado de las constates colisiones entre moléculas, muchas de estas regresan nuevamente al liquido, dando como resultado un estado d equilibrio entre las fases gaseosa y liquida de la sustancia. Ahora bien si el liquido se halla contenido en un recipiente cerrado, la fracción gaseosa ejercerá presión sobre la tapa del recipiente, al golpearla continuamente. Esta presión denominada presión de vapor.

Una solución cuyo soluto sea no volátil, poseerá una presión de vapor menor que la observada en el solvente puro. Por el contrario, si el soluto es volátil la presión de vapor de la solución será la suma de las presiones

parciales d los componentes de la mezcla. Estas relaciones se resumen en la Ley de Raoult que se expresa Pa= Pa0*Xa. Donde Pa es la presión de la solución, Pa0 es la presión de vapor del solvente puro y Xa es la fracción molar del solvente en la solución.

 Aumento del punto de ebullición:

El punto de ebullición de un liquido es la temperatura a la cual su presión de vapor es igual a la presión atmosférica. Si a este liquido se le adiciona un soluto no volátil, la temperatura de ebullición de la solución resultante, aumenta. Experimentalmente se ha encontrado que la elevación del punto de ebullición delta de Te es proporcional a la concentración molar (m) de la solución, según la expresión

El punto de ebullición de un líquido es la temperatura a la cual su presión de vapor es igual a la presión atmosférica. Si a este liquido se le adiciona un soluto no volátil, la temperatura de ebullición de la solución resultante, aumenta. Experimentalmente se ha encontrado que la elevación del punto de ebullición delta de Te es proporcional a la concentración molar (m) de la solución, según la expresión: Te = Ke * m

Donde, m es la concentración molar y que es la constante de proporcionalidad, llamada constante ebulloscopica molar.

 Disminución del punto de congelación:

En las soluciones formadas por solutos no volátiles se observa un descenso de la temperatura de congelación, respecto a la del solvente puro. Esta disminución es proporciona a la concentración molal de la solución y se relaciona por medio de la constante crioscopica molal, que se expresa en grados y centímetros y depende d la naturaleza del solvente.

Una de las aplicaciones de esta propiedad coligativa se relaciona con los anticongelantes, sustancias empleadas principalmente en automóviles para evitar que el agua de los radiadores se congele durante el invierno.

 Presión osmótica:

La osmosis es un fenómeno que se aplica especialmente a las soluciones en las cuales el solvente es el agua. Consiste en el paso de moléculas de agua a través de una membrana semipermeable, desde un compartimiento menos concentrado hacia otro., con mayor concentración de soluto. Una membrana semipermeable es un película, que permite el paso del solvente más no del soluto. Las moléculas del solvente pueden pasar en ambas direcciones, a trabes de la membrana, pero el flujo predominante ocurre en la dirección menor a mayor concentración de soluto y termina cuando la presión ejercida por el golpeteo se traduce en un valor de presión, ejercida por las moléculas de soluto sobre la membrana, denominada presión osmótica. La presión osmótica depende de la cantidad de soluto y puede interpretarse como si el soluto fuera un gas que ejerce presión sobre las paredes de un recipiente.

ii. ¿Qué es solubilidad y qué factores intervienen en ella?

La Solubilidad es la cantidad máxima de soluto que puede disolverse en un volumen determinado de disolvente a una temperatura dada. Atendiendo a la cantidad de soluto que contienen.

Las soluciones se clasifican en:

Diluidas o Insaturadas: Son aquellas que contienen una cantidad de soluto disuelto, inferior a la que admite la solución a una temperatura dada.

Saturadas o Concentradas: Aquellas donde la cantidad de soluto disuelto es el máximo que admite la solución a una temperatura dada.

Sobresaturadas: Aquellas donde la cantidad de soluto disuelto es superior al admitido por la solución a una temperatura dada. Se preparan generalmente calentando una solución saturada para que se disuelva un exceso de soluto y luego enfriando con cuidado para que el exceso se mantenga disuelto.

La solubilidad se puede expresar en gramos de soluto contenidos en un litro de solución (g/l), en gramos de soluto contenidos en 100 gramos de disolución (g/100g), etc.; indicando en cada caso la temperatura a la que se efectuó la disolución.

La solubilidad de una sustancia depende de los siguientes factores:

 Naturaleza del soluto y del solvente

Una regla citada en química es: lo semejante disuelve lo semejante. En otras palabras, la solubilidad es mayor entre sustancias cuyas moléculas sean análogas, eléctrica y estructuralmente. Cuando existe semejanza en las propiedades eléctricas de soluto y solvente, las fuerzas intermoleculares son intensas, propiciando la disolución de una en otra. De acuerdo con esto, en el agua, que es una molécula polar, se pueden disolver solubles polares, como el alcohol, acetona y sale inorgánicas. Así mismo la gasolina, debido al carácter apolar de sus moléculas disuelve solutos apolares como aceite, resinas y algunos polímetros.

 Temperatura

En general, puede decirse que a mayor temperatura mayor solubilidad. Así, es frecuente usar el efecto de la temperatura para obtener soluciones sobresaturadas. Sin embrago, esta regla no se cumple en todas las situaciones. Por ejemplo, la solubilidad de los gases suele disminuir al aumentar la temperatura de la solución, pues, al poseer mayor energía cinética, las moléculas del gas tienden a volatilizarse. De la mima manera, algunas sustancias como el carbonato de litio (Li2CO3) son menos solubles al aumentar la temperatura

 Presión

La presión no afecta demasiado las solubilidades de sólidos y líquidos, mientras que tiene un efecto determinante en las de los gases. Un aumento en al presión produce un aumento en la solubilidad de gases en líquidos. Esta relación es de proporcionalidad directa. Por ejemplo, cuando se destapa una gaseosa, la presión disminuye, por lo general el gas carbónico disuelto en ella escapa en forma de pequeñas burbujas

 Estado de subdivisión

Este factor tiene especial importancia en la disolución de sustancias sólidas en solvente líquidos, ya que, cuando mas finamente dividido se encuentre el solidó, mayor superficie de contacto existirá entre las moléculas del soluto y el solvente. Con ello, se aumenta la eficiencia de la solvatación. Es por eso que en algunas situaciones la trituración de los solutos facilita bastante la disolución.

iii. ¿Qué es una solución estandarizada?

Es una solución que se prepara para utilizarla como patrón en métodos volumétricos. Las propiedades deseables en una solución patrón son las siguientes:

- Suficientemente estable en el tiempo para determinar su concentración una vez (no se necesita determinar nuevamente su concentración cada vez que se utilice)

- Reacción rápida con el analito

- Reacción más o menos completa para alcanzar el punto final

- Reacción con el analito por medio de una reacción selectiva que pueda ser descrita por una ecuación química balanceada.

• Ejemplo de soluciones patrón ESTABLE: ácido clorhídrico

• Ejemplo de soluciones patrón NO ESTABLES: permanganato de potasio, hidróxido de sodio

Las soluciones estándar se pueden preparar por:

 Pesada directa de un patrón primario y dilución a un volumen conocido en un balón volumétrico. En este caso se denomina solución patrón primario, como es el caso de la solución de ftalato ácido de potasio.

 Cuando no se dispone de un patrón primario, se prepara esta solución y luego se estandariza contra un estándar primario. En este caso se le denomina solución patrón secundario, como es el caso de una solución de ácido clorhídrico.

iv. ¿Cómo prepararías 750 mL de una solución de NaCl 1 N?

Solución: 750ml N= 1

NaCl = factor: 1 masa molar: 59 g

Entonces:

Entonces:

de NaCl

 Parte experimental:

Tomas el NaCl y pesas aproximadamente 44.25 gr. los trasvasas a un matraz aforado de 750 mL y completas con H20 hasta la marca.

v. ¿Cómo prepararías 500 mL de una solución de glucosa al 0,1 M?

Glucosa; C6H12O6 (peso molecular (180 grs)

0.1 mol glucosa/ L x 0.50 L x (180 gr. glucosa/ 1 mol) = 9 gr. de glucosa

 Parte experimental:

Tomas la glucosa y pesas aproximadamente 9 gr. de glucosa los trasvasas a un matraz aforado de 500 mL y completas con H20 hasta la marca.

IX. LINKOGRAFIA

a. http://www.fullquimica.com/2010/10/pipeta.html

b. http://www.uv.es/gammmm/Subsitio%20Operaciones/3%20material%20de%20uso%20frecuente%20COMPLETO.htm

c. http://www.quimicaweb.net/ciencia/paginas/laboratorio/material.html

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