PRÁCTICA N°8. DETERMINACIÓN DE FIERRO (II) EN UNA​ MUESTRA PROBLEMA MEDIANTE EL USO DE REACCIONES REDOX

[pic 1][pic 2]     ​Instituto Politécnico Nacional

        Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingeniería  Campus Zacatecas

 Laboratorio de  Química Ambiental​  I

                 LABORATORIO DE QUÍMICA AMBIENTAL I​         

        Nombre y N° de práctica: PRÁCTICA N°8. DETERMINACIÓN DE FIERRO (II) EN UNA​         

MUESTRA PROBLEMA MEDIANTE EL USO DE REACCIONES REDOX 

Fecha: 31/11/2020​         

ÍNDICE  

ÍNDICE        1

INTRODUCCIÓN        2

OBJETIVOS        3

MATERIALES, REACTIVOS Y SOLUCIONES        3

DESCRIPCIÓN EXPERIMENTAL        4

RESULTADOS        5

ANÁLISIS Y DISCUSIÓN        5

CONCLUSIONES        7

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS        8

ANEXO        9

INTRODUCCIÓN  

Algunos metales son esenciales, otros pueden afectar adversamente a los consumidores de agua, sistemas de tratamiento de aguas residuales y cuerpos receptores de agua. El hierro es un elemento imprescindible para el organismo humano, ya​ que se encarga de mantener los niveles de una fracción de los glóbulos rojos llamada hemoglobina, encargada de llevar el oxígeno a todo el cuerpo humano. Asimismo, hay que reconocer que cuando baja la hemoglobina se produce anemia, enfermedad que afecta al 30 por ciento de los niños menores de cinco años en México. La anemia ocurre cuando las reservas de hierro del cuerpo son tan bajas que la síntesis de la hemoglobina y la formación de glóbulos rojos están severamente deterioradas.

Los efectos de los metales que se encuentran en las aguas naturales, potables y residuales sobre la salud humana, pueden ir desde el intervalo de benéficos, a causantes de problemas hasta tóxicos, esto es dependiendo de su concentración, por lo que su cuantificación en cuerpos de agua es importante, debido a que gran parte de las fuentes de abastecimiento de agua subterránea en el mundo se ven afectadas por la presencia de hierro (Fe), esto genera un color oscuro que provoca el rechazo de los consumidores, manchan la ropa, obstruye tuberías y bombas.  

Una de las formas de cuantificar el hierro, es por medios volumétricos, haciendo uso de agentes oxidantes fuertes como lo son el dicromato de potasio y el permanganato de potasio, en esta práctica se llevó a cabo la determinación de fierro (II) mediante el uso de reacciones redox. Las disoluciones de fierro (II) pueden ser fácilmente cuantificadas por métodos de óxido reducción, es factible su titulación con una disolución estandarizada de permanganato de potasio en medio ácido.  

Una valoración redox (también llamada volumetría redox, titulación redox o valoración de oxidación-reducción) es una técnica o método analítico muy usado, que permite conocer la concentració​ n de una ​disolució n de una sustanci​ a que pueda actuar como oxidant​ e o reducto​ r.​ Es un tipo de valoració​ n basada en una reacció​ n redox entre el analit​ o (la sustancia cuya concentración queremos conocer) y la sustancia valorante. El nombre volumetría hace referencia a la medida del volume​ n de las disoluciones empleadas, que nos permite calcular la concentración buscada.  

En la práctica se obtuvo un promedio de 0.2842 de contenido de Fe en la muestra problema, esto se determinó con los resultados de tres valoraciones, con la finalidad de obtener un resultado más preciso.  

OBJETIVOS  

GENERAL

Determinar la presencia de hierro en muestras, a través de reacciones con el método oxido – reducción

ESPECÍFICOS

• A través de la solución de FeSO4, se determinará la cantidad de Fe en la muestra.
• Describir las reacciones y semirreacciones  que se dieron en el proceso.

MATERIALES, REACTIVOS Y SOLUCIONES  

MATERIAL

• 1 pesasustancias
• 1 espátula
• 1 vaso de precipitados de 50 mL​         
• 3 vasos de precipitados de 100 mL
• 1 vaso de precipitados de 250 mL
• 1 matraz Erlenmeyer de 500 mL
• 2 matraces volumétricos de 100 mL
• 3 matraces Erlenmeyer de 250 mL
• 2 pipeta volumétrica de 10 mL
• 1 bureta de 25 mL​         
• 1 piseta con agua destilada
• 1 agitador de vidrio
• 1 soporte universal y pinzas sujetar

REACTIVOS

• Ácido sulfúrico (H2SO4)
• Sulfato de fierro (FeSO4)
• Permanganato de potasio

(KMnO4)

• Oxalato de sodio (Na2C204)

EQUIPO

• Parrilla con agitación
• Termómetro

DESCRIPCIÓN EXPERIMENTAL  

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES 

100 mL de disolución de KMnO4 0.02 M.

Se pesaron 0.316 g de permanganato de potasio y se disolvieron en vaso de precipitado previo a trasvasar a un matraz de aforo. Se almacenó  la disolución en frascos color ámbar para evitar su descomposición por la luz.

Oxalato de sodio

Se pesaron 0.134 g de Na2C2O4 y se colocaron  en un matraz Erlenmeyer de 500 mL.  

El oxalato sodio se secó  en estufa a 105°C y 110°C durante 2 h, después se enfrió en el desecador hasta alcanzar  temperatura ambiente.

DESARROLLO EXPERIMENTAL 

PROCEDIMIENTO PARA LA VALORACIÓN DEL PERMANGANATO DE POTASIO

A la muestra de oxalato de sodio se le añadieron 250 mL de agua destilada y 10 mL de H2SO4 concentrado. La disolución resultante se agitó y se calentó suavemente hasta unos 70 °C – 80 °C. Se tituló en caliente. En la bureta se añadió el permanganato de potasio. Al agregarse las primeras gotas, el contenido del matraz Erlenmeyer permaneció rosado y, sólo después de unos instantes, se decoloro. Esto sólo ocurrió al principio, al avanzar la valoración la oxidación se llevó a cabo rápidamente (catalizada por la presencia de iones Mn2+). Se continuó la adición de KMnO4, agitando continuamente el matraz Erlenmeyer hasta que apareció un color rosado tenue persistente que no desaparezca al agitar. Se anotó el volumen de disolución de KMnO4​ consumido. Se realizó el proceso 3 veces y se obtuvo un valor promedio. Se registró el volumen de permanganato gastado en la tabla 1.

PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

Se prepararon 100 mL de una solución 0.1 N de sulfato de hierro. Se adquirió una pastilla que contenía hierro en su estado de oxidación (II).  

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN DE Fe EN LA MUESTRA PROBLEMA

Se tituló la muestra problema con la solución de KMnO4. Se colocaron en un matraz Erlenmeyer 10 mL de la solución problema, se añadieron 20 mL de agua desionizada y 1mL de H2SO4 conc. Se determinó la concentración de Fe de la muestra problema. Nota: La titulación se realizó a T=5-8°C.

RESULTADOS  

Tabla 1. Valoración de permanganato de potasio.

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