Precipitación y filtración

ANÁLISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS PREVIA

SEPARACIÓN POR PRECIPITACIÓN

García Valdez Andrea 10 de septiembre de 2012

Objetivos.

Conocer las operaciones básicas requeridas para la separación cuantitativa de analitos por: precipitación y filtración.

Problema a resolver.

¿Cuál es la pureza de una muestra comercial de cloruro de aluminio?

Metodología

Pese 0.1273 g de cloruro de aluminio comercial con la nave de pesar en la balanza analítica, previamente revise el nivel de la balanza

Vertí la muestra en un vaso de precipitado de 250 ml.

Prepare una disolución de HCl y agua a 1:1, primero coloque el mililitro de agua y después de HCl. Coloque una cama de agua de antes de verter la solución al vaso de precipitado, después agregue aproximadamente 100ml de agua destilada.

Mezcle la solución, agregué dos gotas de naranja de metilo.

Calenté la mezcla bajo temperatura de ebullición. Después agregue amoniaco concentrado hasta que la solución incolora se torno de color amarillo pálido mientras agitaba.

Deje digerir por 10 min para que el precipitado de aluminio se formara, si la solución se enfriaba la calentaba.

Filtre por decantación en la mayoría del líquido dejando en el vaso la mayor cantidad de precipitado formado. El liquido pasaba sistema de filtración rápida por el papel filtro doblado adecuadamente.

Pese en la bascula granataría 1.5 g de nitrato de amonio, disolví en 150 ml de agua destilada, calenté este disolución debajo de su temperatura de ebullición.

Lave el filtrado con la solución de nitrato de amonio (dos veces) con porciones pequeñas de esta solución. Despegue el precipitado de las paredes del vaso con ayuda del gendarme. Aplique una prueba de presencia de cloruros a las aguas madres del precipitado con nitrato de plata hasta no observar un precipitado deje de lavar el precipitado.

Doble el papel filtro al terminar la filtración en forma de capullo.

Calenté el crisol por 30 min en la mufla a 100ºC, deje enfriar en el desecador por 15min. Pese el crisol.

Coloque el papel filtro dentro del crisol. Después coloque el crisol sobre la tela de asbesto y calenté con el mechero hasta secar el papel filtro. Cuando se encendía el papel tapaba la boca del crisol. Calenté hasta que termino de salir humo del crisol.

Coloque el crisol sobre el triangulo de porcelana. Calenté hasta carbonizar el papel filtro y que me quedaran solo cenizas.

Puse el crisol dentro de su camisa. Con la puerta de la mufla abierta tempere el crisol por 15 segundo después lo coloque dentro de la mufla. Se calentó el crisol por 30 minutos a 1000 ºC. (*)

Abrí la mufla deje tempera por 15 segundos las pinzas para crisol. Saque el crisol y lo deje en la puerta abierta de la mufla por 30 segundos. Después cerré la mufla y coloque en la superficie resistente a altas temperaturas para dejar enfriar un poco el crisol, hasta que desaparecía el color rojo del crisol. Cuando bajo su temperatura lo deje enfriar completamente dentro del descador. (**)

Pese el crisol, volví a calentar el crisol en la mufla repitiendo el procedimiento anteriormente descrito (*), también deje enfriar como anteriormente describí (**) y pese después de esto.

Resultados

Peso (g)

Muestra de cloruro de aluminio 0.1273

Crisol vacio 12.4321

1ºpeso del crisol con precipitado después del calentamiento. 12.4603

2º peso del crisol con precipitado después del calentamiento. 12.4609

Reacciones

AlCl_(3(s)) □(→┴ ) Al^(+3)+ 〖3Cl〗^-

Al^(+3)+〖3H〗_2 O □(↔┴ ) Al(OH)_3↓ + 〖3H〗^+

2Al(OH)_3 □(→┴∆ ) Al_2 O_3+ 〖3H〗_2 O

Reacción global 〖2AlCl〗_(3 ) □(→┴ ) Al_2 O_3

Interpretación de resultados

Nuestro mensurado es el porciento de pureza (P) para poder calcúlalo seguiremos el siguiente modelo:

%P_(Al_2 O_3 ) = n_(Al_2 O_3 )/〖2n〗_(AlCl_(3 ) ) × PM_(Al_2 O_3 )/PM_(AlCl_(3 ) ) = m_(Al_2 O_3 )/m_(AlCl_(3 ) ) × (2PM_(Al_2 O_3 ))/PM_(AlCl_(3 ) ) ×100

Donde:

n=moles

PM=peso molar

m=masa

c=crisol

Pero m_(Al_2 O_3 )= m_(Al_2 O_3+ c) , como la estequiometria de la reacción siempre es la misma podemos decir que (2PM_(Al_2 O_3 ))/PM_(AlCl_(3 ) ) siempre tendrá el mismo valor para esta reacción por lo cual es un factor gravimétrico. Por tanto FG = (2PM_(Al_2 O_3 ))/PM_(AlCl_(3 ) ) .

%P_(AlCl_(3

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