Purificacion Por Recristalizacion

1.- Objetivos:

 Realizar pruebas de solubilidad a un compuesto sólido para encontrar el disolvente más adecuado para efectuar una cristalización.

 Purificar un compuesto orgánico por el método de cristalización con un disolvente.

 Deducir las características de solubilidad que debe reunir un compuesto orgánico sólido para ser purificado por cristalización.

 Obtener el punto de fusión de nuestra muestra problema.

2.- Introducción:.

Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de distintos tipos de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado con el mayor grado de pureza posible, por lo que es necesario someterlos a un proceso. El método mas adecuado para la eliminación de las impurezas que contaminan un sólido es por cristalizaciones sucesivas en un disolvente puro o bien en una mezcla de disolventes. A este proceso se le da el nombre genérico de recristalización.

En este primer trabajo práctico utilizamos la recristalización como técnica de purificación de una muestra problema. Este método se basa e la diferencia de solubilidad entre el reactivo de interés y sus impurezas, para esto se vale de dos variables, el solvente y la temperatura de trabajo.

El punto crucial en el proceso de recristalización es la elección del solvente que debe cumplir con las siguientes propiedades: Debe disolver al producto a purificar, mucho más a alta temperatura (normalmente a P. de ebullición del solvente), que a bajas temperaturas, no debe reaccionar con el soluto, lasolubilidad de la sustancia a purificar debe ser lo más baja posible en el solvente frío, debe disolver los contaminantes a bajas temperaturas o no disolverlos a altas temperaturas, debe tener un punto de ebullición relativamente bajo para facilitar el secado de los cristales húmedos.

Durante el trabajo práctico empleamos agua como solvente. El sólido contiene a lo más tres tipos de impurezas. La primera de ellas es soluble en agua a cualquier temperatura y se puede separar de la muestra por filtración en frío. La segunda es insoluble en agua a cualquier temperatura y se le puede separar por filtración en caliente. La última de las impurezas presenta un comportamiento coloreado y para deshacerse de ella se agrega carbón activado que retiene las partículas coloreadas por adsorción y luego se filtra en caliente.

Cabe mencionar que como una introducción al trabajo práctico realizamos solubilidad de varios solutos en diferentes solventes a distinta temperatura, en frío y caliente.

A continuación en este presente informe daremos una mas detallada definición acerca de la parte experimental del trabajo practico.

3.- Reactivos:

- Agua

- Etanol

- Hexano

- Acetona

- Muestra Problema

Materiales:

- Piceta (con agua destilada)

- Papel filtro

- Aparato para calentamiento a reflujo

- Espátula

- Máquina para medir punto de fusión

- Matráz Balón

- Matráz Erlenmeyer

- Matráz Kitasato

- Embudo Büchner

- Tubos de ensayo

- Balanza analítica y granataria

- Manto de calor

- Capilares (para medir punto de fusión)

4.-Procedimiento:

En lo experimental se procedió del siguiente modo. Para comenzar se hicieron pruebas de solubilidad de varios sólidos en diferentes solventes; 0.2 gramos de soluto por 10 ml de solvente, a los solventes que no disolvían los sólidos con cuidado se llevaron a ebullición y observamos si se disolvían.

A continuación, efectuamos la recristalización de 2.0 gramos de una muestra problema intencionalmente impurificada. Para ello, incorporamos 75 ml de agua a la muestra.

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