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PRÁCTICO Nº 1: PURIFICACION DE SOLIDOS POR RECRISTALIZACION.


Enviado por   •  25 de Septiembre de 2016  •  Apuntes  •  1.198 Palabras (5 Páginas)  •  90 Visitas

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UNIVERSIDAD ANDRÉS BELLO [pic 1]

FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I  QUIM 210

            

NOMBRES: SERGIO BUSTAMANTE LARA, MARIA JOSE VERA   FECHA: 30/03/2016

                 

PRÁCTICO Nº 1: PURIFICACION DE SOLIDOS POR RECRISTALIZACION

Objetivos: (1 punto) 

  • Reconocer e identificar la muestra problema
  • Determinar la pureza de la muestra
  • Determinar el rendimiento de la cristalización

 

 

2.-  Ecuaciones químicas (cuando sea necesario): (1 punto) 

 

Etanol

Etanol

Ac Etilo

Ac Etilo

Hexano

Hexano

DCM

DCM

H2O

H2O

FRIO

CALIENTE

FRIO

CALIENTE

FRIO

CALIENTE

FRIO

CALEINTE

FRIO

CALIENTE

Ac Benzoico

-

+

+

+

+

+

+

+

-

+

Acetalinida

+

+

+

+

-

-

-

-

-

+

Ac 2-NitroBenzoico

-

-

+

+

+

+

+

+

-

+


Justificación: Se escogió el agua como disolvente debido a que para el ámbito significaría un gran ahorro de costo ya sea en productos químicos, electricidad entre. Además este no es un compuesto dañino para salud

 

 

3.- Constantes físicas de productos y reactantes (sólo de los compuestos orgánicos involucrados en la reacción): (1 punto) 

 

AGUA

Fórmula molecular: H2O

MM: 18,01528 g/mol

p.f.: 0ºC

p.eb.: 100ºC

Densidad: 1000 kg/m3

Pureza:…………………………….

 

ACIDO BENZOICO

Fórmula molecular:C7H6O2

MM: 122,12 g/mol

p.f: 122ºC

p.eb: 249,2ºC

Densidad:1,27 g/cm3

Pureza:…………………………….

4.- Bibliografía: (fuente bibliográfica de las constantes físicas): (1 punto) 

 

 

 

 

 

Resultados y cálculos: (3 puntos) 

Para nuestra muestra problema a determinar primero comenzamos con un proceso de selección de disolvente adecuado. Para esto, siguiendo los datos del disolvente adecuado para la purificación de un sólido tiene que reunir ciertas características, entre ellas; no debe reaccionar con el soluto, debe disolver una cantidad significativamente mayor del solido a una alta temperatura, no debe disolver los contaminantes en caliente o bien disolverlo significativamente en frio y debe tener una presión de vapor alta para facilitar el secado de los cristales filtrados, recordemos que cuando dos o más solventes son adecuados para la purificación elegiremos aquel que sea de más fácil eliminación, menor inflamabilidad, menos toxicidad y principalmente de menos costo. Por lo mismo fue que se eligió el agua.

Luego de elegir el disolvente para nuestra muestra problema procedimos a utilizar un sistema de reflujo constituido por un matraz. A este sistema se le agregaron 2,73 g de la muestra problema junto con piedras de ebullición y entre 50-100ml de agua además de agregar una punta de espátula de carbón activo. Nuestro sistema estuvo aproximadamente 20 minutos para lograr la ebullición y procedimos a filtrarlo de forma inmediata ya que lo necesitamos a una temperatura lo más alta posible

Luego de obtener la solución la llevamos a un sistema de enfriamiento en donde luego de 20 minutos fue retirada para filtrar al vacío donde obtuvimos los cristales desconocidos.

Los cristales seco se masaron y dieron 0,79g, es decir aproximadamente 1g de la muestra problema, El método aceptable para determinar la pureza de un sólido es el punto de fusión, el cual aparece en el intervalo cuando se aprecia la primera gota de líquido hasta que la fusión de completa. En esta oportunidad nuestro punto de fusión es de 122ºC, y gracias a los datos expuestos en el manual de laboratorio y una búsqueda de puntos de fusión nuestra muestra problema está constituida de ácido benzoico junto con un porcentaje de recristalización de 71,07%

 

 CALCULOS:
                       A) Determinación de la pureza del solido

Datos:  - Masa vidrio reloj = 31,543
           -
Masa vidrio reloj + muestra = 32,33

                             
                                                              32,33 – 31,54 = 0,79
                                            Cristales puros = 0,79g


                       B) Determinación de la impureza del solido

 
    -
Muestra inicial: 2,73g
    -
Cristales puros: 0,79

                2,73 – 0,79 = 1,94

                Impureza solido = 1,94g

                

...

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