LABORATORIO N° 1: PURIFICACIÓN DE SÓLIDOS POR RECRISTALIZACIÓN.

LABORATORIO N° 1: PURIFICACIÓN DE SÓLIDOS POR  

                                           RECRISTALIZACIÓN.

                                               Katherine Farías Hinojosa

                                               k.fariashinojosa@uandresbello.edu

                                                         Loreto Haro Nowajenski

                                               l.haronowajenski@ uandresbello.edu

RESUMEN :

Se realizaron pruebas de solubilidad en los 4 solventes nombrados posteriormente. Se Eligio el agua como solvente ya que se disolvió en caliente y no en frío. Se mezclo entonces 100ml de este solvente con la muestra N° 14 en el equipo de reflujo y se agregan las perlas de ebullición, se calentó hasta que ebulliera, simultáneamente se calentaban en una placa calefactora 2 matraces con 200ml uno y el otro con 20 ml aprox. De agua destilada que se uso en la filtración en caliente. Al momento que la muestra hierve lo sacamos a temperatura ambiente y agregamos carbón activo , se vuelve a instalar en el equipo y luego que hierve por segunda vez , lo dejamos enfriar hasta que cristalizo , se realizo la filtración al vacío, se dejo estar una semana y un día , se tomo su punto de fusión y se calculo  su rendimiento de cristalización.

PALABRAS CLAVE:

Equipo de reflujo, filtración en caliente, punto de fusión, rendimiento de recristalizacion.

1 INTRODUCCIÓN:

Partiremos definiendo que es la recristalizacion, un método por excelencia utilizado para la purificación de sólidos orgánicos. Se basa específicamente en que la mayoría de los sólidos tiende a disolverse en solvente calientes que en frío, osea que la solubilidad tiende a aumentar con la temperatura. A modo de ejemplo si una mezcla de sólidos en cual uno de ellos es mas soluble en frío que el otro a temperatura ambiente uno cristalizara mientras que el otro quedara disuelto en  el solvente.

El punto de fusión de un compuesto sólido cristalino es la temperatura a la cual se encuentran en equilibrio la fase sólida con la fase liquida y generalmente es informado dando el intervalo entre dos temperatura, la primera en cuando aparece la primera gota del liquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir.

En el practico se ocupara la filtración al vacío, la filtración en si permite separar sólidos de líquidos y para ellos hay que utilizar un material filtrante que permite que filtre solo el liquido y el sólido se que en el. El material filtrante puede ser un papel filtro, frita de vidrio, mota de algodón, lana de vidrio o tela, este se elige dependiendo de la mezcla ya que no debe reaccionar con el material filtrante.

La filtración al vacío es el método que se utiliza para separar mezclas heterogéneas de un sólido en un solvente o mezcla de reacción liquida. La mezcla se vierte en un embudo a través de un papel filtro, en cual se humedece con agua destilada para fijarlo en su lugar, el sólido de la mezcla queda en este y el liquido atraviesa hacia un recipiente ubicado debajo de este, gracias al vacío que se aplica con una bomba de vacío, en este caso se utiliza el embudo buchner el que posee un aplaca con hoyos para soportar el papel filtro.

2 OBJETIVOS:

- Conocer los materiales e implementos necesarios para el procedimiento de recristalizacion.

- Identificar  la recristalizacion como un método de purificación de un compuesto orgánico sólido.

- Conocer el punto de fusión de la mezcla obtenida.

- Comparar el punto de fusión obtenido experimentalmente, con los puntos de fusión teóricos de los tres solutos utilizados y descubrir cual de los tres es el soluto trabajado y purificado.

3 MATERIALES Y REACTIVOS:

- Matraz de elermeyer

- Embudo buchner

- Matraz kitasato

- Espátula

- Tubo refrigerante de bolas

- Tubo de ensayos

- Gradilla

- Guantes

- Manta calefactora

- Balón de boca esmerelado

- Soporte universal

- Perla de ebullición

- Aparato para medir punto de fusión.

- Plancha calefactora

- Manguera de agua

-Carbón activo

- Papel filtro

- Equipo de filtración al vacío

- Vidrio reloj

- Embudo cónico

-Balanza granataria

Solvente:

• Agua

Soluto:

• acido benzoico

4 PROCEDIMIENTO:

Se nos designo por sorteo utilizar el agua como solvente y como soluto el acido benzoico (C7H6O2, cuyo PM= 122,12 g/mol) al introducirlo al tubo de ensayo al temperatura ambiente el soluto no se disuelve, no es soluble en agua, al calentarlo si se disuelve, así se realizaron pruebas de solubilidad para los tres solutos que serian utilizados, los solventes utilizados en el procedimiento fueron: Hexano, acetato etilo, etanol. Al ver el cuadro comparativo se decidió utilizar el solvente con propiedades más favorables en este caso el agua.

 Posteriormente se pesa el frasco que contiene el sólido para determinar el valor de este en gramos, muestra numero 14. Se mezcla el sólido con el agua destilada en el equipo de reflujo, se agrega las perlas de ebullición y se somete a calor hasta que hierva, cuando la muestra comienza a ebullir los sólidos se van a la superficie. Luego se saca de la manta calefactora, dejándola enfriar y se le agrega carbón activo, se vuelve a calentar hasta que hierva nuevamente y se deja enfriar. Por otro lado al mismo tiempo se calienta dos matraces con agua destilada en la plancha calefactora, uno de 100 Ml con un embudo de vidrio que contiene el papel filtro doblado en forma de pliegues y cortado a la medida precisa del embudo y otro que contiene 20 ml aproximadamente y se dejan hervir. Después de que la mezcla haya hervido por segunda vez y se haya enfriado se toma el matraz con los 20ml de agua y se vacía sobre el matraz que contiene los 100ml mojando el papel filtro para que se fije correctamente, se cambia el papel al matraz vacío y en este se  agrega la solución trabajada filtrándose todas las impurezas, pasando hacia abajo la solución de agua con acido benzoico. Se espera en frío para la precipitación, posteriormente se lleva la hielo dejando varios minutos para poder observar la cristalización. Luego de la cristalización se realiza una filtración la vacío, ocupando el embudo buchner, quedando la muestra en el papel filtro. Se saca el papel filtro con la muestra y se fija en un vidrio reloj dejándolo una semana y un día en el laboratorio a temperatura ambiente. Al volver los cristales brillaban se veían nítidamente, pesamos la muestra y añadimos una pequeña cantidad a un capilar, este se calentó en el aparato para medir punto de ebullición inicial y final de la muestra. El punto de fusión se observa cuando la muestra empieza a homogenizar osea da sus primeras gotas , y el final se toma cuando esta completamente liquido , totalmente homogenizado. Pudiendo así clasificar el sólido trabajado.

...