Recristalizacion

Recristalización

Práctica No. 3

Objetivos:

• Conocer y aplicar la técnica de recristalización para la purificación de compuestos orgánicos sólidos.

• Aplicar los conceptos relacionados con la estructura y la polaridad de los compuestos.

• Realizar la selección del disolvente en una recristalización.

Fundamentos:

La recristalización es uno de los procedimientos más adecuados y sencillos para la purificación de sustancias sólidas, el procedimiento se basa en la diferente solubilidad de los compuestos orgánicos en un disolvente (o mezcla de disolventes) a dos temperaturas diferentes (temperatura ambiente y temperatura de ebullición).

En primer lugar, el sólido se disuelve en la mínima cantidad de disolvente apropiado en caliente, con lo que se obtiene una solución saturada, las impurezas insolubles se eliminan por filtración en caliente, al enfriar, la solución se sobresatura, con lo que el soluto empieza a formar pequeños núcleos cristalinos que van aumentando gradualmente de tamaño y cantidad a medida que disminuye la temperatura y aumenta el tiempo.

• Las impurezas solubles permanecen en disolución, ya que no están en suficiente proporción como para saturar la disolución y cristalizar. El sólido obtenido se recoge por filtración.

El factor más importante del que depende el éxito de esta técnica de purificación es la elección del disolvente. El disolvente debe cumplir varios requisitos, entre los cuales los dos más importantes son:

• Debe ser económico y de fácil acceso.

• Debe existir una gran diferencia de solubilidad del compuesto: que sea insoluble a temperatura ambiente y totalmente soluble a altas temperaturas.

• Ha de ser químicamente inerte frente a la sustancia a purificar, es decir, no debe reaccionar con ella.

Mecanismo de reacción:

a)

b)

c)

d)

e)

f)

Resultados:

 Elección de disolvente:

PRUEBAS DE SOLVENTES

Soluto

Acetanilida

Ácido Salicílico

Dibenzalacetona

Solvente

Agua IF/SC/C IF/SC IF/IC

Acetona SF SF IF/SC

Etanol SF IF/SC PF/SC/C

Acetato de etilo IF IF/SC/C SF

Éter etílico IF SF SF

 Calculo del rendimiento:

PM: 93g/mol PM: 102g/mol PM: 135g/mol PM: 60g/mol

Anilina

m=2.5543g Anhidro acético

m= 4.32g Acetanilida

m=2.6g (obtenida)

Datos / Pesos moleculares y masas utilizadas en la experimentación

ANILINA ANHÍDRO ACÉTICO

• D=1.0217 g/ml

• V= 2.5ml

• D=m/V m=DV

• m=(1.0217 g/ml)( 2.5ml)= 2.5543g • D=1.08 g/ml

• V=

...