PURIFICACIÓN DE SÓLIDOS POR RECRISTALIZACIÓN

PURIFICACIÓN DE SÓLIDOS POR RECRISTALIZACIÓN

Objetivos.

Realizar pruebas de solubilidad a un compuesto sólido para encontrar el disolvente más adecuado para efectuar una cristalización.

Purificación de una muestra contaminada por el método de recristalización, esperando obtener como resultado una muestra lo más pura posible y lograr calcular su rendimiento en la recristalizacion.

Introduccion

Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. La recristalización es el procedimiento por el cual se separan las impurezas de un compuesto sólido mediante el uso de disolventes puros o mezclas de disolventes basándose en la diferencia de solubilidades de los sólidos en los distintos disolventes y en que estos son mucho más solubles en disolventes en caliente que en frio. El sólido que se va a purificar se trata con el disolvente caliente generalmente en ebullición, la mezcla se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, dejándose enfriar la solución para que se produzca la cristalización. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas y finalmente, los cristales se separan por filtración y se dejan secar.

El método de purificación de un sólido por recristalización comprende los siguientes pasos:

1. Disolución del producto cristalino impuro en un disolvente adecuado a la temperatura de ebullición o en sus proximidades.

2. Filtrar la solución obtenida en caliente para eliminar las partículas insolubles como el polvo u otras impurezas.

3. Dejar enfriar la disolución lentamente hasta que la cristalización del producto purificado sea lo más completa posible.

4. Separar los cristales obtenidos del líquido sobrenadante (aguas madres) por filtración

5. Secado del sólido obtenido.

6. Comprobación de la pureza del sólido obtenido a través de sus constantes físicas (punto de fusion y datos espectroscópicos).

Observaciones de la eleccion del solvente.

Para elegir el solvente adecuado primero se debe tomar en cuenta las siguientes caracteristicas: no debe reaccionar con el soluto, la temperatura de ebullición debe ser menor al punto de fusión o de descomposición del soluto, debe ser capaz de disolver una cantidad significativamente mayor del sólido a una alta temperatura que a temperatura ambiente y no debe disolver los contaminantes en caliente o bien disolverlos significativamente en frío. Siguiendo y teniendo claras estas caracteristicas se elegio como solvente el agua en vez del hexano ya que el agua es menos peligrosa y no es infamable como el hexeno. Para la determinacion de este solvente se obersvo que al tener los 5 tubos rotulados y llenados con el acido benzoico; al agregar los distintos solventes en cada tubo se aprecio como el etanol , el diclorometano y el acetato de etilo se disolvieron completamente, al contrario del agua y del hexano que estos no se disolvieron observandose la disolucion de color blanca con pequeñas particulas en el medio solido. Estas dos disoluciones fueron calentadas hasta ebullicion en un manto calefactor, ambas se disolvieron a altas temperaturas, accion que no ocurrio con los solventes antes mencionados.

...