REPORTE PRACTICA 1

RESUMEN

En la práctica No.4 de laboratorio llamada estado sólido se preparó nitrato de potasio (KNO3) puro.

Para preparar el nitrato de potasio puro se realizó una cristalización fraccionada, llevando a diferentes temperaturas la disolución y filtrando la misma, con la reacción entre nitrato de sodio (NaNO3) y cloruro de potasio (KCl).

Se recuperó 7,879g de nitrato de potasio con porcentaje de recuperación del 132,54%.

Las condiciones de trabajo dentro del laboratorio fueron de 15°C a 0,8438 atmosferas de presión.

OBJETIVOS

General:

Determinar el peso formado de nitrato de potasio a partir de la cristalización fraccionada.

Específicos:

Determinar el porcentaje de recuperación de nitrato de potasio de las sales formadas a partir de las cantidades estequiométricamente esperadas.

MARCO TEÓRICO

Cristal

En física del estado sólido y química, un cristal es un sólido homogéneo que presenta un orden interno periódico de sus partículas reticulares, sean átomos, iones o moléculas. La palabra proviene del griego crystallos, nombre que dieron los griegos a una variedad del cuarzo, que hoy se llama cristal de roca. La mayoría de los cristales naturales se forman a partir de la cristalización de gases a presión en la pared interior de cavidades rocosas llamadas geodas. La calidad, tamaño, color y forma de los cristales dependen de la presión y composición de gases en dichas geodas (burbujas) y de la temperatura y otras condiciones del magma donde se formen [1].

Aunque el vidrio se suele confundir con un tipo de cristal, en realidad no posee las propiedades moleculares necesarias para ser considerado como tal. El vidrio, a diferencia de un cristal, es amorfo. Los cristales se distinguen de los sólidos amorfos, no solo por su geometría regular, sino también por la anisotropía de sus propiedades (no son las mismas en todas las direcciones) y por la existencia de elementos de simetría. Los cristales están formados por la unión de partículas dispuestas de forma regular siguiendo un esquema determinado que se reproduce, en forma y orientación, en todo el cristal y que crea una red tridimensional.

En un cristal, los átomos e iones se encuentran organizados de forma simétrica en redes elementales, que se repiten indefinidamente formando una estructura cristalina. Estas partículas pueden ser átomos unidos por enlaces covalentes (diamante y metales) o iones unidos por electrovalencia (cloruro de sodio). En otras palabras, los cristales podrían considerarse moléculas colosales, que poseen tales propiedades, a pesar de su tamaño macroscópico. Por tanto, un cristal suele tener la misma forma de la estructura cristalina que la conforma, a menos que haya sido erosionado o mutilado de alguna manera.

Del estudio de la estructura, composición, formación y propiedades de los cristales se ocupa la cristalografía.

Solubilidad

Solubilidad es una medida de la capacidad de disolverse una determinada sustancia (soluto) en un determinado medio (solvente). Implícitamente se corresponde con la máxima cantidad de soluto disuelto en una dada cantidad de solvente a una temperatura fija y en dicho caso se establece que la solución está saturada. Su concentración puede expresarse en moles por litro, en gramos por litro, o también en porcentaje de soluto (m(g)/100 mL). El método preferido para hacer que el soluto se disuelva en esta clase de soluciones es calentar la muestra y enfriar hasta temperatura ambiente (normalmente 25 C). En algunas condiciones la solubilidad se puede sobrepasar de ese máximo y pasan a denominarse como soluciones sobresaturadas.

No todas las sustancias se disuelven en un mismo solvente. Por ejemplo, en el agua, se disuelve el alcohol y la sal, en tanto que el aceite y la gasolina no se disuelven. En la solubilidad, el carácter polar o apolar de la sustancia influye mucho, ya que, debido a este carácter, la sustancia será más o menos soluble; por ejemplo, los compuestos con más de un grupo funcional presentan gran polaridad por lo que no son solubles en éter etílico.

Entonces para que un compuesto sea soluble en éter etílico ha de tener escasa polaridad; es decir, tal compuesto no ha de tener más de un grupo polar. Los compuestos con menor solubilidad son los que presentan menor reactividad, como son: las parafinas, compuestos aromáticos y los derivados halogenados.

El término solubilidad se utiliza tanto para designar al fenómeno cualitativo del proceso de disolución como para expresar cuantitativamente la concentración de las soluciones. La solubilidad de una sustancia depende de la naturaleza del disolvente y del soluto, así como de la temperatura y la presión del sistema, es decir, de la tendencia del sistema a alcanzar el valor máximo de entropía. Al proceso de interacción entre las moléculas del disolvente y las partículas del soluto para formar agregados se le llama solvatación y si el solvente es agua, hidratación.

Cristalización fraccionada

En química, la cristalización fraccionada es un método de purificación de sustancias basado en las diferencias de solubilidad. Si dos o más sustancias están disueltas en un disolvente y éste se va evaporando, dichas sustancias cristalizan en la disolución (precipitan) a diferentes velocidades. La cristalización puede ser inducida por cambios en la concentración, la temperatura o por otros medios.

En la cristalización fraccionada el compuesto se mezcla con un disolvente, se calienta y luego se enfría gradualmente a fin de que, como cada uno de sus componentes cristaliza a diferente velocidad, se puede eliminar en forma pura de la disolución, separado de los demás compuestos.

Esta técnica se utiliza a menudo en ingeniería química para obtener sustancias muy puras, o para recuperar los productos vendibles a partir de disoluciones de residuos. La cristalización fraccionada puede ser utilizada para la purificación de sustancias o para el análisis químico. También se utiliza en la purificación de semiconductores para prepararlos para la fabricación de transistores y circuitos integrados.

MARCO METODOLÓGICO

Algoritmo de procedimiento:

Inicio.

Se utilizó el equipo de seguridad y protección.

Se ordenó el equipo y material de trabajo.

Se pesó 0,0588 moles de nitrato de sodio (NaNO3) y 0,0588 moles de cloruro de potasio (KCl).

Se colocó ambos pesos dentro de un beacker de 100mL.

Se añadió 40mL de agua destilada y se calentó a punto de ebullición.

Se filtró la solución caliente.

Se transfirió lo filtrado a un beacker de 100mL.

Se calentó la solución hasta que se evaporo 3/4 partes de esta.

Luego de 10 minutos, se sumergió la mezcla en un baño de agua con hielo.

Se esperó a que se formasen cristales, luego se filtró nuevamente.

Se colocó lo filtrado en un crisol de porcelana y se dejó secar hasta que se elimininó el exceso de agua.

Se pesó el crisol.

Se limpió y ordenó el material y equipo de trabajo.

Se guardó el material y equipo de trabajo.

Fin.

Diagrama de Flujo:

Materiales y Equipo:

1 probeta de 100mL

2 beacker de 100mL

1 termómetro

1 mechero

1 crisol de porcelana

Reactivos:

Agua (H2O)

Nitrato de sodio (NaNO3)

Cloruro de potasio (KCl)

Reacciones

KCl_((ac))+NaNO_(3(ac))→KNO_(3(ac))+NaCl_((ac))

Cloruro de potasio y nitrato de sodio reaccionan para formar nitrato de potasio y cloruro de sodio. Es una reacción de doble desplazamiento. No hay pérdida o ganancia de electrones.

RESULTADOS

Tabla 1. Valores de los pesos a recuperar de nitrato de potasio.

Peso recuperado (g) Peso teórico a recuperar (g) Porcentaje de recuperación Porcentaje de Error

16,11 18,95 85.05% 14.98%

INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS

La cristalización fraccionada es un proceso por el cual se purifica una o más sustancia, de una solución basándose en la solubilidad de cada una. El nitrato de potasio (KNO3) posee una solubilidad que varía en gran manera comparada con la solubilidad del cloruro de sodio (NaCl). Debido a la poca variación de la solubilidad del cloruro de sodio respecto a la temperatura, ésta última puede manipularse afectando principalmente a la solubilidad del nitrato de potasio en la solución. Aproximadamente por debajo de los 25°C la solubilidad del nitrato de potasio (KNO3) es menor que la del cloruro de sodio (ver figura 1, muestra de cálculo), esto nos muestra que la primera en precipitarse es el nitrato de potasio (KNO3) por su baja solubilidad en el agua, mientras que gran parte del cloruro de sodio (NaCl) continúa en la solución.

Inicialmente las sustancias se encuentran disueltas en 40 mL de agua, luego al evaporarse la mitad se acerca la solución al punto de saturación del cloruro de sodio sin llegar a saturarse o sobre-saturarse, debido a que la cantidad de cloruro de sodio (NaCl) que es soluble es mayor a la cantidad formada, 10,958 g NaCl, no se saturará la solución y permanecerá disuelto. Cuando se enfría la solución, el nitrato de potasio cambia drásticamente su solubilidad, alcanza su punto de saturación y se sobre-satura, a partir de ese momento el exceso de nitrato de potasio comienza a cristalizarse, como se puede observar en la Tabla No1, dando 16,11 gramos experimentalmente.

Al momento de filtrar separando el nitrato de potasio (KNO3) de la solución que contenía al cloruro de sodio (NaCl) disuelto, se obtuvo un valor de formación de nitrato de potasio (KNO3), como se había mencionado anteriormente, de 16,11 gramos y un porcentaje de recuperación de 85,01%, en comparación con lo esperado que era de 18,95 gramos de nitrato de potasio (KNO3) se obtuvo un de error de 14,98 %, esto es debido a la manipulación de los reactivos ya que cuando se pesó y se vertió en el beacker cada uno de los reactivos se perdido un pequeño porcentaje, y cuando se estaba evaporando se perdió otro pequeño porcentaje ya que la solución comenzó a salpicar del beacker por esta razón difiere de lo esperado.

CONCLUSIONES

El peso recuperado experimentalmente de nitrato de potasio (KNO3) es de 7,719 g.

El peso esperado estequiométricamente de nitrato de potasio (KNO3) fue de 5,945 g.

El porcentaje de nitrato de potasio recuperado es de 132,54%, debido a que quedaron residuos de la solución en los cristales.

BIBLIOGRAFÍA

CHANG, Raymond. Química, 10ma. Edición, Editorial MacGraw Hill, México, 2010.

PETRUCCI, Ralph H. Química General, 10ma. Edición, Editorial Pearson, 2011.

J. M. Coulson, J. F. Richardson, J. R. Backhurst, J. H. Harker. “Ingeniería Química: Operaciones Básicas”, Tomo II, 3ª. Edición, Editorial Reverté, 2003.

Solubilidad [en línea], disponible en web: <https://es.wikipedia.org/wiki/solubilidad> 18 de abril del 2014, hora 11:35.

Tablas de solubilidad [en línea], disponible en web: < https://en.wikipedia.org/wiki/Solubility_table> 18 de abril del 2014, hora 12:11.

MUESTRA DE CÁLCULO

Determinación del valor teórico del peso de nitrato de potasio (KNO3) a recuperar.

Ecuación de la reacción química.

KCl_((ac))+NaNO_(3(ac))→KNO_(3(ac))+NaCl_((ac))

Determinación de los gramos de KNO3 formados en la reacción.

0,0588 mol KCl*(1 mol KNO_3)/(1 mol KCl)*(101,1032 g KNO_3)/(1 mol KNO_3 )=5,945 g KNO_3

Determinación del valor teórico del peso de cloruro de sodio (NaCl) a recuperar.

Ecuación de la reacción química.

KCl_((ac))+NaNO_(3(ac))→KNO_(3(ac))+NaCl_((ac))

Determinación de los gramos de NaCl formados en la reacción.

0,0588 mol KCl*(1 mol NaCl)/(1 mol KCl)*(58,44247 g NaCl)/(1 mol NaCl)=3,47 g NaCl

Determinación del porcentaje de recuperación del nitrato de potasio (KNO3).

Porcentaje=(Valor Recuperado)/(Valor Esperado)*100

( 7,879g KNO_3)/(5,945 g KNO_3 )*100=132,54%

DATOS CALCULADOS

Tabla 2. Datos calculados para el valor teórico del peso a recuperar de nitrato de potasio.

Moles de KNO3 0.0588 moles

Peso molecular KNO3 101.1032 g/mol

Gramos formados de KNO3 5,945

Fuente: Datos originales

Tabla 3. Datos calculados para el valor experimental del peso recuperado de nitrato de potasio.

Grupo 1 (g) 7,719

Grupo 2 (g) 7,362

Grupo 3 (g) 9,006

Grupo 4 (g) 7,431

Promedio (g) 7,879

Temperatura de precipitación (°C) 4

Fuente: Datos originales

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