Volumetría De Complexometria. Dureza Del Agua. (Informe # 9)

Dureza.

La dureza del agua se define como la suma de las concentraciones de calcio y magnesio, expresadas como CaCO3 en mg/L. El rango de dureza varia entre 0 y cientos de mg/L, dependiendo de la fuente de agua y el tratamiento a que haya sido sometida.

Volumetrías complejométricas.

En las volumetrías complejométricas se mide el volumen de solución tipo, necesario para formar un complejo con un catión metálico del compuesto que se analiza.

Muchos cationes metálicos reaccionan con especies dadoras de electrones llamadas ligando, para formar compuestos de coordinación o complejos. El ligando debe tener por lo menos un par de electrones sin compartir.

Los complejos llamados quelatos, se producen por la coordinación de un catión y un ligando, en los que el catión (metálico) es parte de uno o varios anillos de cinco o seis miembros.

Los compuestos orgánicos más conocidos que forman quelatos utilizables en análisis cuantitativo son el ácido nitrilotriacético, el ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) y la sal disódica del EDTA; estos compuestos se conocen comercialmente con los nombres de Titriplex I, II, y III respectivamente; también se utilizan los nombres de Complexonas, Bencenos o Secuestrenos.

El más empleado de los anteriores compuestos es la sal disódica del EDTA, por la facilidad de disolución en agua; la solución se prepara por el método directo dado el carácter de reactivo tipo primario de la sal disódica.

El ácido etilendiaminotetraacético EDTA contiene cuatro hidrógenos ácidos; por esa razón se representa también como H4Y.

El EDTA forma complejos estables con la mayoría de los cationes y entra siempre en relación molar 1:1 en la fórmula del complejo, independiente de la carga del catión, como se muestra en las siguientes reacciones:

Mg+2 + Y-4 MgY-2

Al+3 + Y-4 AlY-1

Ca+2 + Y-4 CaY-2

Ag+ + Y-4 AgY-3

Los iones formados en las reacciones anteriores son incoloros, de tal manera que para determinar el punto final se emplean indicadores llamados metalcrómicos. Estos tienen la propiedad de formar complejos con cationes como el Ca+2 y el Mg+2, de distinto color al que presenta el indicador libre. Estos indicadores son ácidos débiles que se representan como Hin.

Determinación de la dureza total.

El colorante utilizado para determinar la dureza total del agua (debida al calcio y al magnesio), es el negro de erio cromo T. Este colorante es triprótico y existe inicialmente como anión divalente de color azul HIn-2 a pH 10. A la muestra se le adiciona solución buffer de pH 10 +0.1, para mantener la estabilidad de los complejos formados; no puede incrementarse el pH de este valor, por cuanto precipitan el CaCO3 o el Mg(OH)2, además porque el indicador cambia de color a pH elevado, obteniéndose In-3 de color naranja.

La reacción del indicador con los iones M+2 (Ca+2 + Mg+2) presentes en la solución que se valora es del siguiente tipo:

M+2 + HIn-2 Metal * indicador -1 + H+

Color azul Color rojo

Al adicionar EDTA a la solución que contiene la muestra con el indicador, el EDTA se combina primero con el Ca+2 y luego con el Mg+2, ya que el complejo EDTA-Ca+2, es más estable que el complejo EDTA- Mg+2, mediante las siguientes reacciones:

EDTA + Ca+2 EDTA. Ca+2 K = 1010.7

EDTA + Mg+2 EDTA. Mg+2 K = 108.7

Determinación de la dureza debida al calcio.

El calcio y el magnesio son ambos acomplejados por el EDTA a pH 10; la determinación de la dureza debida únicamente al calcio se hace a pH elevado (12-13), en este rango de pH, el magnesio precipita como Mg (OH)2 y no interviene en la reacción; además el indicador utilizado para esta determinación solo se combina con el calcio.

El indicador murexida se emplea para determinar la dureza debida al Ca+2, vira de rojo claro (cuando forma el complejo con el Ca+2) a violeta (cuando está libre).

Determinación de la dureza debida al magnesio. La diferencia entre la dureza total y la dureza cálcica (expresada ambas como mg/L de CaCO3), da directamente la dureza magnésica.

Resumen

La dureza del agua es una característica química que viene determinada por su contenido en carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitrato de calcio y magnesio; cuya presencia en el agua se debe al transito de esta por la superficie terrestre. El objetivo de esta practica fue la determinación de esta característica física en diferentes tipos de agua y en una muestra problema mediante el uso de un análisis por complexometria, utilizando como agente complejante el EDTA.Para el desarrollo de la experiencia se utilizo una solución de carbonate de calcio provista en el laboratorio para la estandarización de la solución de EDTA, una vez estandarizada la solución de EDTA se procedió al análisis de las muestras problemas de la cuales una era una muestra de laboratorio A y otras dos de agua de río y chorro. Durante la experiencia las muestras fueron tituladas con EDTA utilizándose como indicador negro de erio cromo T, las titulaciones se repitieron dos veces para cada una de las muestras. Los análisis hechos y la realización respectiva de cálculos arrojaron como resultados que las muestras eran BLANDAS y que ninguna de ellas sobrepasaba los 50 mg CaCO3/Lt.

Cálculos de los resultados.

Para estandarizar la solución de EDTA se hizo uso de una solución de CaCl2 de la cual se conoce que 1 ml de CaCO3 equivale a 1 ml de solución, sabiendo también que la muestra es de 10 ml, determinamos de la siguiente manera la masa de CaCO3 en solución:

Luego los 10 ml de solución de CaCl2 fueron titulados con EDTA repitiéndose el procedimiento dos veces y obteniéndose los siguientes resultados:

Corrida Vi

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