Informe primero RECRISTALIZACIÓN

T.P Nº1: RECRISTALIZACIÓN

Objetivos: Purificar una muestra de acetanilida (separar el soluto puro de sus impurezas) por medio de una recristialización.

Fundamento: El método más adecuado para la eliminación de las impurezas que contamina un sólido es por cristalizaciones sucesivas. Consiste en disolver el sólido en un disolvente puro, o en una mezcla de disolventes a altas temperaturas. Luego se baja la temperatura y por diferencia de solubilidad de las impurezas y el analito, se obtiene el cristalizado más puro que en el punto de partida.

Técnica: Se pesaron 0.5g de acetanilida impura. Colocamos el sólido en un erlenmeyer con borde esmerilado y 3.00 ml de agua. En la boca del erlenmeyer pusimos un refrigerante, al cual se le hace circular, continuamente, una corriente de agua en su interior. Con el sistema armado, comenzamos a agitar el erlenmeyer sobre la platina. Calentamos hasta ebullición de la acetanilida. Una vez que comenzamos a ver reflujo, si observamos impurezas en la solución, agregamos agua y continuamos calentando hasta disolución total. Luego de cuatro adiciones sucesivas de agua (llegando a los 7.00 ml en total), notamos que aun continuaban esas impurezas insolubles en la solución. La solución obtenida presentaba una coloración amarillenta, debido a las impurezas insolubles. Por lo tanto debimos agregar carbón activado con el objetivo de eliminar esas impurezas. Agregamos una pequeña cantidad de carbón activado y continuamos calentando sobre platina unos instantes más hasta homogeneizar el carbón en la solución.

Mientras tanto colocamos otro erlenmeyer a calentar junto con un embudo con el papel de filtro humedecido, y una varilla de vidrio. Una vez caliente este sistema, filtramos (en caliente) la solución de acetanilida con el carbón activado. El filtrado quedo semi transparente.

Dejamos enfriar a temperatura ambiente mientras se formaban los cristales en el erlenmeyer. Luego, filtramos por Buchner (en frio), hasta que el líquido haya drenado completamente.

Para finalizar pesamos un vidrio de reloj, en el cual luego, pusimos los cristales, los envolvimos en papel y los llevamos al desecador.

Antes de comenzar la recristalización, tomamos dos capilares y cerramos un extremo de cada uno. A continuación introducimos en ellos una pequeña muestra de la acetanilida cruda (por compresión). Compactamos la muestra en el extremo ya cerrado del capilar y cerramos el otro extremo. Guardamos los capilares hasta obtener los cristales secos de la muestra recristalizada.

Una vez secos los cristales, procedemos a pesarlos. Luego, una porción de ellos la introducimos en dos capilares, de la misma forma que trabajamos con el material crudo.

Usando un capilar con la sustancia cruda y otro con la recristalizada, los introducimos en aparato que nos permite medir las temperaturas de fusión y ablandamiento de la misma.

Equipos empleados: [pic 1]

[pic 2]

            Equipo de filtración                                                                      Equipo de recalentamiento
                   en vacio.                                                                                                   a reflujo.
                   [pic 3]

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