Informe 1: Recristalización

Disolvente

Acetanilida

Agua

(soluble/insoluble)

Hexano

(soluble/insoluble)

Metanol

(soluble/insoluble)

T ambiente

Insoluble

Insoluble

Soluble

T > 80 °C

Soluble

Soluble

Soluble

El primer paso del procedimiento de recristalización en el laboratorio consistió en realizar pruebas de solubilidad en agua, hexano y metanol, esto debido a que se necesitaba escoger un disolvente ideal para iniciar el proceso, cumpliendo además los requisitos para escoger dicho disolvente.

     El disolvente tenía que ser capaz de disolver la acetanilida a temperaturas altas pero no a temperatura ambiente, ya que se requiere preparar una disolución sobresaturada para la posterior formación de cristales, por lo que se descartó el uso de metanol debido a que disolvió la acetanilida a temperatura ambiente, aunque el hexano y agua disolvieron la acetanilida a temperaturas altas y no a temperatura ambiente, ambos no reaccionaron con el componente de interés (acetanilida) y ambos tienen puntos de ebullición relativamente bajos, que también son requisitos que necesita tener un disolvente para ser ideal para la recristalización, se escogió el agua como disolvente debido a su baja toxicidad y el valor económico relativamente bajo (barato) en comparación al hexano.

     Además, se descartó el uso de alcohol etílico como disolvente ideal, ya que, en comparación con el agua, aunque tenga un punto de ebullición más bajo, consta en una sustancia altamente volátil, por lo que resulta en una pérdida del componente a purificar y el uso de más medidas de seguridad por parte de la persona que realiza el procedimiento para evitar lesiones en fosas nasales y ojos.

     Luego de escogido el disolvente, se disuelve el componente de interés a purificar (acetanilida) para lograr la disolución sobresaturada y proseguir a filtrar al vacío, aquí hay que evitar que cristalice antes de esta primera filtración, ya que gran parte de la acetanilida que se quiere purificar y recuperar al final del procedimiento quedaría retenida en el papel de filtro, y el porcentaje de rendimiento de la cristalización sería menor.

     Aun así, el proceso de recristalización no da un rendimiento del 100%, debido a que desde el inicio del procedimiento, se pesó y utilizó 1 g de acetanilida, la cual venía contaminada con arena que le agrega peso que luego se pierde, debido a que la arena queda retenida en el papel filtro luego de las filtraciones al vacío, quedando solo el peso de la acetanilida pura, además otro factor es que pequeñas partes de acetanilida quedan retenidas en el papel filtro y en las paredes del kitasato luego de la primera filtración disminuyendo también el porcentaje de rendimiento.

     La variación en el tamaño de los cristales que se obtienen dependen estrictamente de la velocidad de nucleación de estos, los fenómenos cinéticos de nucleación y crecimiento de estos, dependen o actúan bajo el principio de sobresaturación donde compiten por el soluto, por eso a mayor velocidad de nucleación, menor será el tamaño de los cristales obtenidos, de acuerdo a esto es por eso que se deja reposar el filtrado en un baño de hielo para así disminuir la temperatura y por ende la velocidad de nucleación, obteniendo cristales visiblemente más grandes.

     Según la UAM (2019) sobre la diferencia entre precipitación y cristalización expone: “La diferencia fundamental entre uno y otro proceso se encuentra en la velocidad con la que se llevan a cabo y en el grado de control que se ejerza sobre las variables que en él intervengan, más que en el grado de cristalinidad de las muestras obtenidas.”

     Lo anterior debido a que se define precipitación cuando el sólido se forma rápido y con muchos núcleos de cristalización en forma simultánea y desordenados, por lo que las partículas son muy pequeñas, mientras que, en la cristalización, el sólido se forma lenta y ordenadamente con pocos núcleos de cristalización, por lo que las partículas son de mayor tamaño y visibles a simple vista.