LABORATORIO DE FISICA

PRÁCTICA DE LABORATORIO N°1

DETERMINACIÓN DE CONSTANTES FÍSICAS

PUNTO DE FUSION

DEFINICIÓN: Se puede definir como la temperatura a la cual una sustancia sólida pasa al estado líquido o como la temperatura en la cual la fase sólida y líquida coexiste en equilibrio.

NOTACION: El punto de fusión se anota p.f. ºC, ejemplo p.f. 98 ºC. También se usa M.p., que son iniciales de Melting point.

USOS: Ninguna otra constante física de los sólidos es tan utilizada por los químicos orgánicos como el punto de fusión. En una sustancia pura, el cambio de estado es generalmente muy rápido y la temperatura es característica, no experimentando mayores cambios por una variación moderada de presión. Por esto se usa el p.f. como dato para identificar sólidos. Debido a que además, el p.f. se altera sensiblemente por la presencia de impurezas, esta constante constituye un valioso criterio de pureza.

INFLUENCIA DE LA PRESION: La presión no tiene un efecto apreciable sobre p.f.

INFLUENCIA DE IMPUREZAS: Las impurezas hacen descender el p.f.

LECTURA DE LA TEMPERATURA: Las lecturas se efectúan de la siguiente manera:

Primera lectura: cuando se notan pequeñas ranuras transparentes en la sustancia a fundir.

Se determina T1.

Segunda lectura: cuando la sustancia queda totalmente transparente se determina T2.

El p.f. está dado por la media aritmética, de la suma de las dos temperaturas:

AMBITO DE FUSION: Es el intervalo de temperatura que transcurre desde que la sustancia empieza a fundir hasta que está totalmente líquida.

Es igual a: T2 – T1

Si la sustancia es pura el ámbito no es mayor de O,5 ºC. Si el ámbito es mayor se debe purificar la sustancia.

Para determinar el p.f. es conveniente que la sustancia problema se encuentre:

a) pura: esto se logra con recristalizaciones sucesivas.

b) Anhidra: se debe eliminar la humedad porque el agua actúa como impureza.

c) Finamente dividida: para que el calor se difunda en forma homogénea.

METODOS PARA DETERMINAR PUNTO DE FUSION

Se dividen en macrométodos y en micrométodos.

MACROMETODOS: METODO DE LANDOLT

En una cápsula de porcelana, colocar 5 o 10 grs. de muestra, introducir un termómetro hasta la mitad del bulbo y calentar hasta fusión. Efectuar la lectura del p.f., retirar la fuente de calor, observar el termómetro y determinar la temperatura en la que la sustancia solidifica: el p.f. coincide con el punto de solidificación. No siempre es posible utilizar este método porque requiere varios gramos de sustancia problema.

MICROMETODOS: Se clasifican en:

a) Micro métodos de baño simple Común Thiele

b) Micro métodos de baño doble Kent y Tollens Anchultz y Schultz

Antes de analizar cada método, haremos referencia a los baños más usados y a la preparación de la muestra para micro métodos.

TIPOS de BAÑOS

El baño a emplear depende del p.f. de la muestra, los más comunes son:

1 - agua: para determinar p.f. menor de 100 ºC

2 - glicerina o parafina: para determinar p.f. hasta 200ºC

3 - ácido sulfúrico concentrado: para determinar p.f. hasta 300 ºC

4 - ácido sulfúrico concentrado más sulfato de potasio para determinar p.f. superiores a 350ºC 5- cloruro de Zinc: para determinar p.f. hasta 500 ºC

FUNCIÓN del BAÑO

La función del baño es asegurar un calentamiento uniforme, pues atenúa el efecto que puede producir el calor directo de la llama. Cuando no se tiene una idea clara respecto al probable p.f. de la sustancia problema, se debe hacer una prueba de tanteo previa. Esta prueba consiste en cargar un capilar con la muestra y efectuar una primera determinación aproximada del p.f. calentando rápidamente. En base al resultado obtenido se elige el baño adecuado y se repite la determinación del p.f. calentando de tal forma que la temperatura aumente de 1ºC a 2ºC por minuto.

Una sustancia para ser empleada como baño debe reunir las siguientes condiciones:

a) Punto de ebullición mayor que el p.f. a determinar (por lo menos 20ºC).

b) Estable: no debe descomponerse, degradarse o desprender vapores por acción del calor.

c) No debe ser volátil. d) Debe ser transparente y económico.

CORRECCIÓN DEL P.F. El p.f. determinado con un aparato como el descripto anteriormente es inexacto, pues sólo una pequeña parte de la columna mercurial se encuentra dentro del baño y por lo tanto la dilatación del mercurio no es uniforme. En las determinaciones perfectas todo el mercurio del termómetro debe estar a la misma temperatura del baño. Cuando no sucede esto, se debe realizar la siguiente corrección:

Corrección: 0,000154 (T 0 –Tm) N

0,000154 = coeficiente de dilatación aparente del mercurio en el vidrio. N = número de grados de la columna mercurial que emerge del baño. T0 = p.f. leído. Tm = temperatura media de la columna emergente. Este dato se toma con un termómetro auxiliar. El valor obtenido aplicando la fórmula anterior se suma al p.f. leído. Es decir: p.f. corregido = p.f. leído + corrección.

METODO DE THIELE: El nivel del líquido usado como baño debe estar 1 cm., por encima de la tubuladura lateral. Se coloca el termómetro con el capilar cargado de tal modo que el bulbo este sumergido en el baño y a la altura indicada en la figura. El termómetro se ajusta en la boca del aparato, mediante un corcho que lleva una ranura con el objeto de permitir el escape de vapores. El calentamiento se efectúa en el brazo lateral, generándose así una corriente de convección que homogeniza la temperatura del baño. Se determina el p.f.

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