La calcinación por vía húmeda

3.5.3 La calcinación por vía húmeda

3.5.3.1 Los fundamentos, los materiales y las aplicaciones

La calcinación por vía húmeda se denomina, a veces, oxidación húmeda o digestión húmeda. Su utilidad principal es la preparación de las muestras para el análisis de elementos inorgánicos específicos y de los tóxicos metálicos. Con frecuencia, los laboratorios de ensayos analíticos utilizan exclusivamente la calcinación por vía húmeda para la preparación de las muestras para el análisis de determinados elementos inorgánicos (por ejemplo, el Fe, el Cu, el Zn, el P), puesto que podrían tener lugar pérdidas por volatilización a lo largo de la calcinación por vía seca.

Hay varias ventajas en la utilización del procedimiento de calcinación por vía húmeda. Normalmente, los elementos inorgánicos permanecerán en disolución y tendrá lugar una pérdida pequeña o nula por volatilización, gracias a las temperaturas más bajas. El tiempo de oxidación es corto y exige una campana extractora de gases, una placa calefactora y unas pinzas largas, además del equipo de protección.

Los inconvenientes de la calcinación por vía húmeda son que exige una atención virtualmente constante por parte del operario, que son necesarios reactivos corrosivos y que solamente se pueden manipular unas pocas muestras en cada momento. Si la digestión por vía húmeda hiciese uso de del acido perclórico, todo el trabajo debe ser llevado a cabo en una costosa campana extractora de gases especial, denominada campana acido perclórico.

Desgraciadamente, la utilización de un único acido en la calcinación por vía húmeda no produce la oxidación completa y rápida de la materia orgánica, por lo cual, a menudo, se utiliza una mezcla de ácidos. Las combinaciones de disoluciones acidas utilizadas con más frecuencia son las siguientes: (1) acido nítrico, (2) acido sulfúrico/peróxido de hidrógeno y (3) ácido perclórico. Para distintos tipos de muestra se recomiendan diferentes combinaciones de ácidos. La mezcla nítrico-perclórica es, generalmente, más rápida que la mezcla sulfonítrica. Mientras que la digestión por via húmeda con acido perclórico es un procedimiento de la AOAC, (por ejemplo, el Método 975.03 de la AOAC), muchos laboratorios analíticos evitan, en lo posible, la utilización del acido perclórico en la calcinación por vía húmeda y emplean, en su lugar, una mezcla de acido nítrico con acido sulfúrico, o bien con peróxido de hidrógeno, o bien con acido clorhídrico.

La oxidación por vía húmeda con acido perclórico es extremadamente peligrosa, puesto que el acido perclórico presenta cierta tendencia a explotar. La campana extractora para acido perclórico que se debe utilizar, tiene capacidad para el lavado interno por cortina de agua y no contiene compuestos de sellado de plástico o con base de glicerólica.

3.5.3.2 Los procedimientos

Lo que sigue es un procedimiento de calcinación por vía húmeda utilizando los ácidos nítrico y sulfúrico concentrados (el cual debe ser llevado a cabo en una campana extractora)(W. G.Ikins, Silliker Laboratories, Chicago, IL, comunicación personal):

1. Pese exactamente una muestra seca, molida, de 1g, en un matraz de Erlenmeyer, de 125 ml (previamente lavado a los ácidos y secado).

2. Prepare un blanco de 3 ml de H2SO4 y 5 ml de HNO3, para tratarlo igual que las muestras. (se debe procesar un blanco con

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