Cenizas

Cenizas

Material

Crisol de porcelana

Parrilla eléctrica

Pinzas de crisol

Desecador

Mufla eléctrica

Balanza analítica

Campana extractora de gases

Espátula

Procedimiento

En un crisol a peso constante, pesar de 3-5g de muestra.

Colocar en una parrilla y quemar lentamente el material, hasta que ya no desprenda humos, evitando que se proyecte fuera del crisol (todo esto se realiza dentro de la campana)

Llevar el crisol a una mufla y efectuar la calcinación a 55oC durante 3 horas por lo menos.

Transferir al desecador para su completo enfriamiento.

Pesar el crisol

Reportar el porcentaje de cenizas obtenido mediante la siguiente ecuación:

Porcentaje de cenizas=((P_2-P_1)×100)/M

Dónde:

P2 = peso del crisol con cenizas

P1 = peso del crisol vació

M = peso de la muestra en gramos

Proteína cruda

Material y equipo

Matraces Kjeldahl de 800ml

Digestor y destilador Kjeldahl

Matraces Erlenmeyer de 500ml

Bureta de 50ml

Probetas de 25 y 100ml

Perlas de vidrio

Soporte universal

Pinzas para bureta

Trampa de vapor

Reactivos

Ácido sulfúrico G.R.(H2SO4)

Sulfato de cobre G.R.(CuSO4.5H2O)

Zinc granulado

Solución concentrada de hidróxido de sodio (NaOH) 1:1 p/v

Sulfato de sodio anhídrido G.R.(Na2SO4 )

ACIDO BORICO AL 2%p/v

Ácido clorhídrico 0.1N

Parafina

Indicador Shiro Tashiro

Procedimiento

Pesar 1g de muestra y transferirla a un matraz Kjeldhal, añadir 2g de sulfato de cobre, 10g de sulfato de sodio anhídrido, 25ml de ácido sulfúrico concentrado y unas perlas de vidrio.

Colocar el matraz en el digestor y calentar cuidadosamente, a baja temperatura, hasta que todo el material este carbonizado; aumentar gradualmente la temperatura hasta que la solución este completamente clara y dejar por 30 minutos más.

Enfriar y añadir 400ml de agua para disolver completamente la muestra, agregar 6 o 7 gránulos de zinc, un poco de parafina y 80ml de hidróxido de sodio diluido 1:1

Conectar el aparto de destilación, recibir el destilado en un matraz Erlenmeyer de 500ml que contenga 75ml de ácido bórico al 2% (la parte terminal del condensador debe introducirse en el ácido). Destilar hasta que haya pasado todo el amoniaco (aproximadamente 300ml).

Quitar el matraz y titular el destilador con ácido clorhídrico 0.1N.

Reportar el resultado obtenido mediante la siguiente ecuación:

Porcentaje de nitrogeno=(V×N×0.014×100)/(P×)

Dónde:

V = ml de ácido clorhídrico usados en la titulación

N = Normalidad de la solución de ácido clorhídrico

P = peso de la muestra

0.014 = m.e de nitrógeno

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