ESPECTROFOTOMETRIA: ESPECTROS DE ABSORCION.

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OBJETIVO: Determinar la longitud analítica de las muestras proporcionadas, a través de la construcción de una curva de absorción.

ACTIVIDADES PRE-LABORATORIO:

1.- Investigar en fuentes de información la longitud de onda analítica de KMnO4  y del K2Cr2O7.

R= KMnO4= 530nm y K2Cr2O7= 350nm

2.- Investigar la aplicación de los espectros de absorción en los métodos instrumentales de análisis.

R: Los átomos son capaces de emitir o absorber radiaciones electromagnéticas aunque únicamente en algunas frecuencias que son características propias de cada una de ellas de los diferentes elementos químicos.

• Espectros de absorción:

Cuando se habla de espectros copia de absorción es la medida de catidad de luz absorbida por un compuesto en función de la longitud de onda de la luz (λ).

Generalmente irradia una muestra con una fuerte luz y se mide la cantidad de luz transmitida a varias longitudes de onda utilizando un detector y registrando el fenómeno en una gráfica.

FUNDAMENTO TEORICO:

El espectro de absorción de un material muestra la fracción de la radiación electromagnética incidente que un material absorbe dentro de un rango de frecuencias. Es, en cierto sentido, el opuesto de un espectro de emisión. Cada elemento químico posee líneas de absorción en algunas longitudes de onda, hecho que está asociado a las diferencias de energía de sus distintos orbitales atómicos. De hecho, se emplea el espectro de absorción para identificar los elementos componentes de algunas muestras, como líquidos y gases; más allá, se puede emplear para determinar la estructura decompuestos orgánicos.1 Un ejemplo de las implicaciones de un espectro de absorción es que aquel objeto que lo haga con los colores azul, verde y amarillo aparecerá de color rojo cuando incida sobre él luz blanca. Cuando incide una luz a un metal al superar su energía umbral saca un electrón, si la energía es superior la energía que sobra se convierte en energía cinética.

EQUIPO, MATERIALES Y REACTIVOS:

Nota importante: Antes de solicitar y revisar el material de trabajo , realizar el paso 1 de la metodología.

EQUIPO:

• Espectrofotometro UV-VIS Marca Genesys’20 en un rango de trabajo de 325 nm a 800nm.

MATERIALES:

• 4 vasos de precipitado de 50 ml
• 1 pizeta con agua destilada
• 3 celdas para lectura
• Papel aluminio para forrar dos vasoa de precipitado de 50 ml
• Guantes de latex.
• 1 paño limpio y suave de algodón para limpiar las celdas
• 1 franela pequeña para la limpieza del área de trabajo
• 2 hojas de papel milimétrico.

REACTIVOS:

• Solucion 5x10-4 M de KMnO4 (100ml)
• Solucion 5x10-4 M de K2Cr2O7 (100ml)
• Agua destilada
• 2 pipetas graduadas de 10 ml.

METODOLOGIA:

1. Encender el espectrofotómetro UV-VIS marca Genesys’20, siguiendo el protocolo de encendido indicado por el profesor. Esperar 30 min para que la lámpara alcance su máxima intensidad.
2. Forrar con papel aluminio dos vasoa de precipitado de 50 ml, eleaborando una pequeña tapa para evitar que la luz haga contacto con los reactivos  que se depositaran  en cada vaso. Depositar en un vaso de precipitado de 50 ml aproximadamente 10 ml de solucion 5x10-4 M de KMnO4, de igual manera, en el otro vaso de precipitado, depositar  10 ml de solucion 5x10-4 M de K2Cr2O7.
3. Habiendose colocado previamente los guantes, tomar cuidadosamente las celdas, revisando que estén limpias; manejarlas con cuidado evitando rayarlas. Si es necesario, enjuagar cuidadosamente con una solución 1:1 de HCl 3N y alcohol etílico absoluto, aplicando un enjuague final con solo alcohol etílico y dejando secar al aire.
4. Transcurridos los 30 min. Indicados en el punto 1. Tomar una primera celda con cuidado y llenar con agua destilada hasta la marca, cuidando que no se formen burbujas. Sujetando la celda por la parte esmerilada, limpiar el exterior con un paño limpio evitando rayarla.
5. Enjuagar las dos celdas restantes con pequeñas porciones de la solución correspondiente, una con solución de K2Cr2O7  y la otra con solución de KMnO4, cuando menos tres veces. Despues de haberlas enjuagado, llenar cada celda con la solución respectiva  hasta la marca, evitando la formación de burbujas y limpiándolas con un paño limpio y suave.

Precaucion: Depositar los residuos de reactivos químicos utilizados en el lugar indicado por el profesor para ñla gestión de residuos peligrosos realizada por el laboratorio.

1. Introducir en el portaceldas del espectrofotómetro, en primer lugar el blanco,
2. Seleccionar en el espectrofotómetro una longitud de 330 n,.
3. Calibrar el blanco a Oabs/100ºT.
4. Despues de retirar del portaceldas la celda que contiene el blanco, colocar en primer lugar la celda que contiene la solución de K2Cr2O7. Leer la absorbancia correspondiente y anotar su valor. Repetir el procedimiento de lectura, pero ahora con la solución de KMnO4. Nota: si fuera necesario, verificar la calibración del blanco entre lecturas de cada solución.
5. Repetir los pasos 8 y 9, pero variando la longitud de onda en incrementos de 20nm, desde 330nm hasta 610nm.
6. Despues de haber realizado las mediciones, enjuagar varias veces las celdas utilizadas con agua destilada y dejalas secar.

CALCULOS Y RESULTADOS:

1. Elaborar una tabla de datos para cada solución estudiada:

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