ION SULFATO

NMX-AA-074-1981

DETERMINACION DEL ION SULFATO

OBJETIVO:

Esta Norma mexicana establece los métodos gravimétricos y turbidimétrico para la determinación del ion sulfato en aguas.

FUNDAMENTO:

El ion sulfato precipita con cloruro de bario, en un medio ácido (HCl), formando cristales de sulfato de bario de tamaño uniforme. La absorción espectral de la suspensión del sulfato de bario se mide con un nefelómetro o fotómetro de trasmisión.

La concentración de ion sulfato se determina por comparación de la lectura con una curva patrón.

REACTIVOS:

Reactivo acondicionador - Mezclar 50 ml de glicerol con una solución que contenga 30 ml de ácido clorhídrico concentrado, 300 ml de agua. 100 ml de alcohol etílico o isopropílico al 95% y 75 g de cloruro de sodio.

Cloruro de bario (BaCl2) en cristales

Solución estándar de sulfato - Aforar a 100 ml con agua, 10.41 ml de solución tituladora estándar de ácido sulfúrico 0.0200 N.

Disolver en agua 147.9 mg de sulfato de sodio anhidro y aforar a 1000 cm³.

APARATOS:

Agitador magnético de velocidad de agitación constante, de tal modo que no ocurran salpicaduras y con magnetos de forma y tamaños idénticos.

Fotómetro.- Se necesita alguno de los siguientes de preferencia en el orden anotado:

Nefelómetro.

Espectrofotómetro, para usarse a 420 nm, y que suministre un paso de luz de 4 a 5cm.

Fotómetro de filtro, equipado con filtro violeta que tenga una trasmitancia máxima cercana a 420 nm y que suministre un paso de luz de 4 a 5 cm.

Cronómetro.

Cucharilla medidora, con capacidad de 0.2 cm³ a 0.3 cm³.

PROCEDIMIENTO:

Preparación de la curva de calibración

Estimar la concentración del ion sulfato en la muestra, comparando la lectura de turbiedad con una curva de calibración preparada con el uso de los patrones de sulfato, durante todo el procedimiento.

Espaciar los patrones a incrementos de 5 mg/L en los límites de 0 a 40 mg/L de sulfato. Arriba de 40 mg/L, decrece la exactitud del método y pierden estabilidad las suspensiones de sulfato de bario.

Verificar la confiabilidad de la curva de calibración, corriendo un patrón con cada tres o cuatro muestras desconocidas.

Formación de turbiedad de sulfato de bario

Transferir a un matraz Erlenmeyer de 250 ml una muestra de 100 ml, o una porción conveniente aforada con agua a 100 ml. Añadir exactamente 5.00 ml del reactivo acondicionador y mezclar en el aparato agitador.

Mientras la solución se está agitando, añadir el contenido de una cucharilla llena de cristales de cloruro de bario y empezar a medir el tiempo inmediatamente. Agitar durante un minuto exacto a una velocidad constante. (Ver Nota 1).

NOTA 1.- La velocidad exacta de agitación no es crítica, pero debe ser constante para cada corrida de muestras y de patrones, y debe ajustarse a casi el máximo al cual no ocurran salpicaduras.

Medición de la turbiedad del sulfato de bario

Inmediatamente después de terminar el período de agitación, verter algo de la solución a la celda de absorción del fotómetro y medir la turbiedad a intervalos de 30 segundos durante 4 minutos. Debido a que la turbiedad máxima se presenta generalmente dentro de los 2 minutos y que de ahí en adelante las lecturas permanecen constantes durante 3 a 10 minutos, se considera que la turbiedad, es la máxima lectura obtenida durante el intervalo de 4 minutos.

DIAGRAMAS DE FLUJO:

RESULTADOS Y CÁLCULOS:

Agua de río Promedio Tiempo Cálculos

0.0651

0.0645 30 s mg⁄l 〖SO〗_4= (0.0645 x 1000)/100

mg⁄(〖SO〗_4=0.645 ppm 〖SO〗_4 )

0.063 1 min

0.064 1 min 30 s

0.066 2min

Agua de mar Promedio Tiempo Cálculos

0.188

0.1865 30 s mg⁄l 〖SO〗_4= (0.1865 x 1000)/100

mg⁄(〖SO〗_4=1.865 ppm 〖SO〗_4 )

0.186 1 min

0.185 1 min 30 s

0.187 2min

Agua de pozo Promedio Tiempo Cálculos

0.028

0.0275 30 s mg⁄l 〖SO〗_4= (0.0275 x 1000)/100

mg⁄(〖SO〗_4=0.275 ppm 〖SO〗_4 )

0.029 1 min

0.027 1 min 30 s

0.026 2min

Agua de grifo Promedio Tiempo Cálculos

0.017

0.01575 30 s mg⁄l 〖SO〗_4= (0.01575 x 1000)/100

mg⁄(〖SO〗_4=0.1575 ppm 〖SO〗_4 )

0.018 1 min

0.015 1 min 30 s

0.013 2min

CURVA DE CALIBRACION ION SULFATO (EQ. 3)

EQUIPOS C (X) A (Y) Y' C² Ac MUESTRAS RESULTADO CONCENTRACIONES

1 5 0.028 0.035 25 0.14 GRIFO 0.01575 4

2 10 0.081 0.065 100 0.81 POZO 0.0275 5

3 15 0.101 0.095 225 1.515 RIO 0.0645 10

4 20 0.133 0.125 400 2.66 MAR 0.1865 30

5 25 0.168 0.155 625 4.2

6 30 0.203 0.185 900 6.09

7 35 0.224 0.215 1225 7.84

8 40 0.261 0.245 1600 10.44

Σ 80 1.999 1.22 5100 33.695

CONCLUSION:

A través del espectrofotometro leimos los sulfatos presentes en las muestras, a través del precipitado del ion sulfato con cloruro de bario, en un medio acido en el cual forma cristales de sulfato de bario a un tamaño que se puede leer por medio del espectrofotómetro por medio de absorción espectral.

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