NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-005-SSA1-1993.

NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-005-SSA1-1993. "SALUD AMBIENTAL. PIGMENTOS DE CROMATO DE PLOMO Y DE CROMOMOLIBDATO DE PLOMO. EXTRACCION Y DETERMINACION DE PLOMO SOLUBLE. METODO DE PRUEBA".

Al margen un sello con el Escudo Nacional, que dice: Estados Unidos Mexicanos.- Secretaría de Salud.

FILIBERTO PEREZ DUARTE, Director General de Salud Ambiental, por acuerdo del Comité Consultivo Nacional de Normalización de Regulación y Fomento Sanitario, con fundamento en los artículos 39 de la Ley Orgánica de la Administración Pública Federal; 38, fracción II, 47 de la Ley Federal sobre Metrología y Normalización; 8o. fracción IV y 25 fracción V del Reglamento Interior de la Secretaría de Salud, y

1 Objetivo y campo de aplicación

Esta Norma Oficial Mexicana establece el método de prueba para la extracción y la determinación del contenido de plomo "soluble" en pigmentos de cromato de plomo y cromomolibdato de plomo.

Las extracciones se preparan en ácido clorhídrico a una concentración de 0.07 Mol/l, lo cual se eligió como una aproximación a las condiciones de acidez del estómago.

El método aquí descrito permite preparar extractos ácidos de porciones de prueba y cuantificar el contenido de plomo del extracto por un método gravimétrico.

2 Referencias

Esta Norma Oficial Mexicana se complementa con las siguientes normas oficiales mexicanas:

Norma Oficial Mexicana. NOM-015/1-SCFI-SSA-1994. "Seguridad e información comercial en juguetes. Seguridad de juguetes y artículos escolares. Límites de biodisponibilidad de metales en artículos recubiertos con pinturas y tintas. Especificaciones químicas y métodos de prueba".

NOM-Z-12/2-1987. "Muestreo para la inspección por atributos-Parte 2: Métodos de muestreo, tablas y gráficas".

NOM-U-40. "Pinturas, recubrimientos y productos afines. Muestreo".

3 Definiciones

3.1 Contenido de plomo "soluble" en el pigmento: El contenido de plomo de la pintura que es soluble en una solución de ácido clorhídrico 0.07 M.

3.2 M: en la solución significa que se encuentra a una concentración molar (Mol/l).

3.3 v/v: en la preparación de soluciones significa que es volumen/volumen.

3.4 m/m: en la preparación de soluciones significa que es masa/masa.

4 Método de prueba

a) Principio

El pigmento se extrae en las condiciones aquí especificadas y el contenido de plomo en el extracto se determina gravimétricamente.

Determinación del contenido de plomo "soluble" en ácido.

b) Reactivos

Durante el análisis use solamente reactivos de grado analítico reconocido y agua con un grado 3 de pureza de acuerdo con ISO-3696.

- Acido sulfhídrico.

- Reactivo de ácido nítrico/bromo, saturar ácido nítrico 4 M con bromo.

- Acido clorhídrico 0.07 M.

- Acido sulfúrico concentrado, aproximadamente al 96% (m/m), densidad = 1.84 g/ml.

- Acido sulfúrico diluido, diluir 5 ml del ácido sulfúrico concentrado con agua, enfriando durante la adición, hasta 100 ml.

- Etanol al 95 % (v/v).

c) Aparatos

Usar aparatos y material de vidrio comunes de laboratorio además de los siguientes:

- Agitador mecánico.

- Baño maría capaz de mantenerse a 23 + 2ºC.

- Horno capaz de mantenerse a l05 ± 2ºC.

- Mufla capaz de mantenerse a 500 ± 25ºC.

- Crisoles de vidrio poroso para filtración en vacío grado P16 (tamaño de poro de 10 a 16 µm).

- Crisol de sílica poroso para filtración en vacío grado P16 (tamaño de poro de 10 a 16 µm).

d) Procedimiento

Colocar 500 ml de la solución diluída de ácido clorhídrico 0.07M en un vaso de precipitados de 1000 ml y sumergirlo en el baño de agua a una temperatura de 23 ± 2ºC.

Permitir que el ácido diluido alcance la temperatura del baño. Agregar alrededor de 0.5 g de la muestra con 1 mg de tolerancia. Agitar la mezcla continuamente durante 1 hora a manera de mantener todo el pigmento en suspensión continua. Suspender la agitación y dejar el vaso y contenidos en el baño de agua por 1 hora más. Filtrar la mezcla tan rápido como sea posible a través del crisol de vidrio poroso grado P16, de preferencia usando succión. Se desechan los primeros 25 ml del filtrado. No lave el crisol.

Colocar 400 ml del filtrado (preferentemente claro) en un vaso de precipitados. Pasar ácido sulfhídrico a través de la solución dentro de una campana de extracción con vitrina hasta saturación. Permitir que el precipitado de sulfuro de plomo se asiente de preferencia durante toda la noche y filtrar el sobrenadante a través de un crisol de vidrio poroso grado P16, empleando succión suave. Lavar el precipitado una vez por decantación con agua saturada con ácido sulfhídrico y transferirlo al crisol con un chorro de la misma agua usando una varilla de vidrio con hule en la punta para favorecer la transferencia. Lavar el precipitado en el crisol cinco

...