Practica quimica analitica.

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DIVISIÓN DE BIOTECNOLOGÍA

QUÍMICA ANALÍTICA

PRÁCTICAS

ELABORADO POR:

Academia de ciencias químicas

UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DE TECÁMAC. DIVISIÓN DE BIOTECNOLOGÍA. QUÍMICA ANALÍTICA

PRACTICA 1 MUESTREO

OBJETIVOS: Obtener una muestra homogénea que sea representativa de la población en estudio.

MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS

1        pza.         Recipiente de plástico        

1        pza.         Cuchillo        

1        pza.         Piceta        

200        ml.        Extran 10%        

2        pza.         Bolsas de plástico        

1        pza        Espátula        

2        pza        Papel filtro 20X20cm        

1        pza        Soporte universal  c/anillo para soporte        

1        pza        Embudo de vidrio        

2        100ml        Vaso de precipitado        

5        10ml        Tubo de ensaye s/tapón        

1        pza        Gradilla        

1        pza        Pipeta de 5ml.        

1        pza        Mortero con pistilo        

1        pza        Charola blanca        

1        pza        pala        

5        pza        celdas p/espectrofotómetro

1          pza        espectrofotómetro

1        pza        Jeringa p/pipetear        

1        pza        Probeta de 50ml        

METODOLOGIA

TOMA DE MUESTRA DE SUELO

Marcar mínimo 6  puntos de muestreo en zigzag en una área de por lo menos 200m2.

Tomar 2kg de muestra a una profundidad de 20cm, libre de materia orgánica (hojas, pasto, raíces).

Homogenizar y reducir  el tamaño de muestra a 200g.

Tamizar la muestra hasta obtener solamente 100g.

REPETIBILIDAD

Con una probeta y balanza granataria medir la densidad del suelo con 5 repeticiones (misma probeta, misma persona, misma balanza)

REPRODUCIBILIDAD

Con una probeta y balanza granataria medir la densidad del suelo con 5 repeticiones (diferente probeta, diferente persona, diferente balanza)

TOMA DE MUESTRA DE VEGETALES.

Recolectar 10 hojas de una sola planta.

Lavar  con extran y colocar en  mortero.

Adicionar 50ml de agua destilada.

Macerar y filtrar.

Hacer diluciones 1:2, 1:4, 1:6, 1:8, 1:10.

Medir la absorbancia a 450nm.

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TOMA DE MUESTRA DE AGUA RESIDUAL.

Con un recipiente de un litro tomar muestra de agua residual (utilizar guantes).

REPETIBILIDAD

Tomar una alícuota de 50ml y medir el pH(previamente calibrar el potenciómetro), realizar 5 repeticiones.

Filtrar la muestra de agua residual y volver a medir el pH  con cinco repeticiones (mismo vaso de pp, misma persona, mismo potenciómetro).

REPRODUCIBILIDAD

Tomar una alícuota de 50ml y medir el pH(previamente calibrar el potenciómetro), realizar 5 repeticiones.

Filtrar la muestra de agua residual y volver a medir el pH  con cinco repeticiones (diferente vaso de pp, diferente persona, diferente potenciómetro).

RESULTADOS

Determinar la linealidad de las diluciones vs. Absorbancias en el extracto de vegetales

Calcular el promedio, la desviación estándar, la varianza y el coeficiente de variación de los datos obtenidos medición de pH en agua y de la densidad en suelo

CUESTIONARIO

1.-Menciona la diferencia entre muestra simple, muestra compuesta y muestra integrada.

2.-Explica para que es importante analizar estadísticamente los datos obtenidos.

3.-Menciona 3 formas de conservar una muestra de agua residual y en que se fundamenta cada una de ellas.

4.-Explica en que consiste un muestreo aleatorio.

5.-Explica que es la trazabilidad de un análisis químico.

UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DE TECÁMAC. DIVISIÓN DE BIOTECNOLOGÍA. QUÍMICA ANALÍTICA

PRACTICA 2 “EFICIENCIA DE AMORTIGUACIÓN DE SOLUCIONES BUFFER”.

PROTOCOLO EXPERIMENTAL.

OBJETIVOS: Obtener el pH de las soluciones buffer preparadas. exactamente igual al pH calculado.

MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS

1        LT.        HCL AL 0,5 N        

1        LT.        NaOH AL 0,5 N        

1        FCO.        CH3COOH GLACIAL        

1        FCO.        CH3COONa         

1        FCO.        NaH2PO4        

1        FCO.        Na2HPO4        

1        FCO.        NH4OH        

1        FCO.        NH4Cl        

1        fco.        Fenolftaleína         

1pzs.        Pipeta Pasteur

pzs.        Potenciómetro

6        pzs.        Vaso de precipitados (100 ó 200 ml.)        

1        pzs.        Probeta (50 ml.)        

6        pzs.        Frascos con tapa        

1        pzs.        Bureta (50 ml.) Con soporte        

1        pzs.        Espátula         

1        pzs.        Pizeta con agua destilada        

1        pzs.        Matraz aforado 100 ml.        

1        pzs.        Perilla de seguridad        

1        pzs.        Pipeta  5 ml.        

METODOLOGÍA

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES INICIALES (0.1 N)

1. Realizar los cálculos correspondientes para preparar 100 ml. de las siguientes soluciones:

• Ácido acético (C2H4O2), PM=60 g/mol, D=1.045 g/ml, P=98%, Ka= 1 .75 x10-5                pH 4 Buffer de acetatos
• Acetato de Sodio (NaC2H3O2), PM=82 g/mol                        
• Fosfato monobásico de sodio (NaH2PO4), PM=120 g/mol,             Ka= 6.2 x10-8                pH 7 Buffer de fosfatos
• Fosfato díbásico de Sodio (Na2HPO4), PM=142 g/mol                
• Hidróxido de Amonio (NH4OH), PM=35 g/mol, D=0.87 g/ml,  P= 17%, Kb= 1.8x10-5        pH 10 Buffer de amonio
• Cloruro de Amonio (NH4Cl), PM=53.5 g/mol                        

1. Pesar la masa o medir el volumen calculado para cada caso.
2. Colocar, disolver y  mezclar los volúmenes o gramos de las sustancias en un matraz aforado de 100 ml.

CALIBRACIÓN DEL POTENCIÓMETRO

1. Vaciar en un vaso de pp. De 50 ml 20 ml de Solución buffer de referencia.
2. Quitar la tapa protectora del electrodo del potenciómetro y sumergirlo en la solución buffer
3. Encender el potenciómetro y esperar la estabilización de la lectura
4. Según el modelo del potenciómetro, ajustar el valor experimental con el valor de la solución buffer de referencia, moviendo con un desarmador la bobina correspondiente para el pH probado, ó presionar el botón de calibración y esperar a que el equipo se auto calibre.

        NOTA. Se ajustara un potenciómetro SOLO con  una solución buffer de referencia.

1. Apagar el potenciómetro, enjuagar con agua destilada
2. Secar con pañuelo el electrodo y colocarle su tapa protectora.
3. Repetir los pasos anteriores para cada solución buffer de referencia.

MEDICIÓN DEL pH DE LAS SOLUCIONES AMORTIGUADORAS (REGULADORAS, BUFFER O TAMPÓN)

1. Medir con una probeta y vaciar a dos vaso de pp. de 100 ml o matraz Erlenmeyer de 125 ml, 25 ml de la solución buffer preparada a cada uno.
2. Registrar el pH experimental en cualquiera de ellos utilizando el potenciómetro calibrado al pH mas cercano al de la solución que estamos midiendo.

NEUTRALIZACIÓN.

1. Armar el soporte universal para fijar una bureta de 25 o 50 ml. Verificar que la perilla gire libremente.
2. Llenar en su caso con ácido clorhídrico 0.5N o con hidróxido de sodio 0.5N según sea el caso, hasta el cero, tomando como referencia el menisco inferior y registrando la lectura paralelo a dicha altura.
3. Colocar 25 ml de la solución buffer en un vaso de pp de 100 ml y 2 gotas de fenolftaleína como indicador
4. Adicionar gota a gota ácido o hidróxido hasta que se registre un cambio de pH (color). Registrar el volumen gastado.

EFICIENCIA DE AMORTIGUACIÓN 

1. Armar el soporte universal para fijar una bureta de 25 o 50 ml. Verificar que la perilla gire libremente.
2. Llenar en su caso con ácido clorhídrico 0.5N o con hidróxido de sodio 0.5N según sea el caso, hasta el cero, tomando como referencia el menisco inferior y registrando la lectura paralelo a dicha altura.
3. Colocar el potenciómetro correspondiente al pH experimental dentro de los 25 ml de la solución buffer contenida en un vaso de pp de 100 ml y encenderlo, registrando el pH leído
4. Adicionar gota a gota ácido o hidróxido hasta que el potenciómetro registre un cambio de pH de UNA UNIDAD. Registrar el volumen gastado por cada décima de unidad de pH leído (0.1).
5. Repetir los pasos anteriores para el hidróxido o ácido según sea el caso, en el volumen complementario en el otro vaso de pp de 100 ml  con los restantes 25 ml. de la solución buffer.
6. Repetir los pasos anteriores para las otras dos soluciones amortiguadoras.

RESULTADOS

Elaborar un cuadro y una grafica en el eje de la X colocar los mililitros de NaOH ó HCl utilizados y en el eje de las Y colocar el pH medido.

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