ANALISIS QUIMICO CUALITATIVO DE CATIONES (GRUPOS I Y II)

RESUMEN

En el presente informe se dan a conocer los procedimientos y técnicas utilizadas para realizar de forma detallada un análisis químico cualitativo en el laboratorio, cuyo principal objetivo es la identificación de cationes metálicos del grupo I y II, a partir de la precipitación selectiva de iones en una muestra problema.

Para realizar un análisis de forma adecuada, se debe tener en cuenta que cada uno de los cationes se manifiesta con un color único y peculiar. En este caso se realizaron dos marchas analíticas, en las que fueron necesarios reactivos específicos para la obtención de precipitados, además de la técnica de centrifugación, que permitió separar los cationes de la solución.

En la primera marcha se encuentran el Pb+2,Hg2+2 y Ag+ , los cuales reaccionan al agregar HCl, formando cloruros y precipitados de color amarrillo , negro y blanco respectivamente, mientras que en la segunda marcha se forman sulfuros haciendo reaccionar Cu+2, Cd+2 y Bi+3 con tioacetamida y se obtienen precipitados de color rojo, amarrillo y negro que confirman la presencia de los iones mencionados respectivamente.

PALABRAS CLAVE

Cationes, solubilidad, precipitados, iones, cloruros, sulfuros, marcha analítica.

INTRODUCCION

El análisis químico cualitativo es un área de la química analítica que se encarga de la determinación de las especies químicas en una muestra a analizar. En este caso dicho análisis tiene como objetivo determinar e identificar la presencia de cationes metálicos a partir de marchas analíticas.

Una marcha analítica involucra una serie de pasos basados en reacciones químicas, en donde los iones se separan en grupos que poseen características comunes. Luego estos grupos de iones pueden ser tratados químicamente para separar e identificar reacciones específicas selectivas de cada uno de los iones que la componen. La separación y análisis de cationes en solución siguen patrones determinados por las diferencia de solubilidad de varios tipos de compuestos de los iones metálicos.

Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su comportamiento frente a ciertos reactivos, principalmente frente al ácido clorhídrico, sulfuro de hidrógeno, sulfuro de amonio y carbonato de amonio. La clasificación se basa en si la reacción entre los cationes y el reactivo promueve o no la formación de un precipitado, es decir, se basa en la diferencia de solubilidades de los cloruros, sulfuros y carbonatos formados.

Basándonos en lo mencionado anteriormente, se debe tener en cuenta que una de las técnicas analíticas importantes en el proceso de análisis cualitativo, es la centrifugación, puesto que nos permite obtener los precipitados y la solución de los cationes solubles por separado.

MATERIALES Y MÉTODOS:

Se utilizaron disoluciones acuosas individuales 1M de Ag+(Merck, pureza del 99%), Hg22+ (Merck, pureza del 99%), Pb2+ (Merck, pureza del 99.85%), Bi3+(Merck, pureza del 99.95%), Cu2+(Merck, pureza del 99,95%) yCd2+(Merck, pureza del 99%), Ácido Clorhídrico 3M grado reactivo (Merck, pureza del 36%), Ácido Acético 3M grado reactivo (Merck, pureza del 99%), Cromato de Potasio 3M grado reactivo (Merck, pureza del 99.5%), Hidróxido de Amino 0.5 M grado analítico (Merck), Ácido Nítrico concentrado grado reactivo (Merck), Tioacetamida grado reactivo (Merck), Ácido Clorhídrico concentrado grado reactivo (Merck), Cloruro de estaño acuoso (Merck), Ácido Sulfúrico concentrado grado reactivo (Merck), Acetato de Amonio acuoso (Merck), Cianuro de Potasio acuoso grado analítico (Merck, pureza del 99.8%) y Ferrocianuro de potasio grado analítico (Merck).

Para la marcha número 1 de los cationes del grupo I se utilizó un tubo de centrifuga M1, se agregaron 10 gotas de cada disolución, en este caso los cationes del grupo IAg+, Pb2+y Hg2+ y 10 gotas de Ácido Clorhídrico 3M agitando fuertemente y luego se centrifuga a 4000 RPM durante 3 minutos. La solución sobrenadante se agregó a otro tubo de centrifuga S1, el tubo M1 que contiene el precipitado ahora es P1, a este se adicionaron 20 gotas de agua destilada y 4 gotas de ácido clorhídrico 3M y se disolvió en agua caliente el cloruro plumboso para la formación de iones complejos solubles de plomo y plata. Se agita y centrifuga P1 y el sobrenadante S2 se desechó en el recipiente de sales y se marco el tubo como P2. A S1 se agregó una gota de ácido clorhídrico 3M y si no se forma precipitado significa que la precipitación se completó correctamente. A P2 se agregaron 15 gotas de agua destilada y se calentó al baño de María a una temperatura de 60°C durante 3 minutos, se centrifugo y se obtuvo el sobrenadante S3, S3 se calentó al baño de María y el nuevo precipitado obtenido ahora es P3, se lavó P3 adicionando 15 gotas de agua destilada y se calentó al baño María, luego se agito y centrifugo, el precipitado obtenido ahora es P4 y el sobrenadante S4 se desechó. A S3 se agregaron 10 gotas de ácido acético, 4 gotas de cromato de potasio 0.5M, se agito y centrifugo, la formación de un precipitado amarillo de Cromato de Plomo (PbCrO4) indico la presencio del ion Pb2+. Se agregó a P4 30 gotas de hidróxido de amonio 3M, se agito y centrifugo, el sobrenadante se adiciono a un tubo de centrifuga S5 y el nuevo precipitado ahora es P5. La formación de un precipitado negro indico la presencia del ion Hg2+, el centrifugado S5 contiene el ion completo difaman plata [Ag(NH3)2]+, este se acidifico con 10 gotas de ácido nítrico concentrado, se agito y centrifugo y la formación de un precipitado blanco confirmo la presencio del ion Ag+.

Para la marcha número 2 de los cationes del grupo II se utilizó un tubo de centrifuga M2, se agregaron 10 gotas de cada disolución, en este caso los cationes del grupo II Cu2+, Cd2+ y Bi3+ y 10 gotas de Tioacetamida 3M, se agito fuertemente, se calentó al baño María a 60°C durante 3 minutos y se centrifugo a 4000 RPM durante 3 minutos, la solución sobrenadante S1 se adiciono a otro tubo de centrifuga, el tubo M2 que contiene el precipitado ahora es P1, este se lavó adicionando 20 gotas de agua destilada y 4 gotas de tioacetamida 3M, se agito centrifugo a P1, el sobrenadante S2 se desechó al recipiente de sales y se marcó el tubo como P2, agregar a P2 20 gotas de ácido nítrico 3M y se calentó al baño María, se agito y centrifugo, se agregó el sobrenadante a un tubo de centrifuga S3 y el precipitado residual ahora es P3, se agregó a P3 30 gotas de hidróxido de amonio 3M, se agito y centrifugo, se lavó P3 agregando 15 gotas de agua destilada y 4 gotas de hidróxido de amonio 3M, se agito y centrifugo, el nuevo precipitado ahora es P4 y el sobrenadante S4 se desechó. Se dividió en partes iguales S4 en dos tubos de centrifuga y se marcaron como S4A y S4B, se agregó a S4A 40 gotas de ferrocianuro de potasio 3M, 4 gotas de cromato de potasio 0.5M, se agito y centrifugo, la formación de un precipitado rojo de Cu4Fe(CN)6indico la presencia del ion Cu2+. Se agrego a S4B 10 gotas de cianuro de potasio 3M se agito vigorosamente y se agrego 10 gotas de tioacetamida 3M, luego se calentó al baño María, se agito y centrifugo, la formación de un precipitado amarillo de Sulfuro de Cadmio (CdS) indico la presencia del ion Cd2+ y por ultimo al precipitado P4 que contiene hidróxido de bismuto se agregaron 10 gotas de cloruro de estaño (II), se agito y centrifugo, la formación de un precipitado negro confirmo la presencia del ion Bi3+.

Equipos: Para llevar a cabo el proceso de calentamiento se utilizó el Baño termostático D-91126 (Memmert), rango de temperatura: hasta +95°C (con sistema de refrigeración CDP 115 desde +10°C), 6 tamaños (de 7 a 45 litros), sistema de refrigeración por efecto “Peltier”, tapas planas e inclinadas, unidades de agitación, bandeja de apoyo, gradillas, técnica de regulación de última tecnología de las clases de regulación “Basic” y “Excellent” para todos los modelos.Para controlar la exposición a tóxicos, ofensivos o inflamables vapores, gases y aerosoles se utilizó una Cabina de Extracción de Vapores (ESCO).

Para la sedimentación de las diferentes disoluciones se empleó una centrifuga EBA 20 (HettichZentrifugen), capacidad máxima en el rotor angular: 8 x 15 ml, Número máx. De revoluciones: 6.000 min-1, RCF máx.: 3.461, Dimensiones (A x An x P): 216 x 231 x 292 mm, Peso: aprox. 4 kg, Refrigeración: refrigeración por aire, Rotor: rotor angular para 8 x 15 ml incluido.

Al momento de centrifugar, era necesario introducir las disoluciones en tubos especiales llamados tubos de centrifuga, para que las disoluciones no se re regaran a la hora de centrifugar por la velocidad tan alta que esta lleva, era necesario ubicar un tubo frente a otro para que quedaran equilibrados y así no se desperdiciara nada de las disoluciones. En el cuadro de RPM se observa RPM x 100, se ubicaba el número 40, esto indica 4000 RPM y se gradúa el tiempo según se indique en este caso 3 minutos, se realizó varias veces el proceso de centrifugación para obtener los sobrenadantes y precipitados de cada marcha.

RESULTADOS Y DISCUSION

Marcha cationes del grupo I

En la figura N°1 se observa en el tubo de centrifuga la mezcla de cada catión del grupo l (Ag+, Hg2+2, Pb+2) mas 10 gotas de acido clorhídrico 3M, después de aplicado el HCl se presento un precipitado de PbCl2, AgCl, HgCl2, todo de color blanco y un sobrenadante con aspecto lechoso. Un exceso de reactivo precipitante garantiza una separación completa de los cationes de interés, ya que se favorece la formación del precipitado por el exceso del precipitante. En el caso particular, se debe evitar un gran exceso de ion cloruro,

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