Análisis químico instrumental
karen_acostaSíntesis11 de Agosto de 2019
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Determinación de la dureza en diferentes muestras
Fecha: 26 de febrero de 2019
Valentina Vargasa y María Valentina Castiblancob
a Universidad de la Sabana, Facultad de Ingeniería, Bogotá, Colombia
b Universidad de la Sabana, Facultad de Ingeniería, Bogotá, Colombia
Información del artículo | RESUMEN |
Palabras clave: EDTA Valoración complejometrica Metales alcalinotérreos Dureza Agua Calcio Magnesio Exactitud Precisión | Para determinar la dureza del agua se realiza inicialmente la solución de EDTA, luego se realizan las soluciones patrón o “blancos” el primero para la determinación de la dureza total (Ca y Mg) y el segundo para la determinación de Calcio, posteriormente se determina el calcio y el magnesio y después únicamente el calcio en cada muestra, mediante una titulación con EDTA disódico dihidratado, en la determinación de Ca y Mg el agente titulante es Negro de Eriocromo T (NET) y para la determinación de Ca se adiciona hidróxido de sodio para precipitar el magnesio y como agente titulante se usa el azul de hidroxinaftol (AHN), las titulaciones se realizaron por duplicado. Finalmente, después del tratamiento de datos estadístico, se observó que se obtuvieron unos valores de dureza cálcica y total muy similares a los teóricos, para la muestra uno, por otro lado, para la muestra comercial los valores no fueron muy cercanos a los reportados por la literatura. |
- Objetivo general
Cuantificar la dureza del agua por medio de la presencia de metales alcalinotérreos como el calcio (Ca+2) y magnesio (Mg+2).
- Objetivos específicos
- Determinar las concentraciones de Ca+2 y Mg+2mediante titulación con EDTA.
- Clasificar la muestra problema según el tipo de dureza.
- Determinar exactitud y precisión de las medidas.
2. Datos y resultados
Para realizar un mejor análisis de resultados se deben tener en cuenta las incertidumbres que poseen los instrumentos utilizados en el laboratorio, los cuales son presentados en la tabla 1.
Tabla 1. Incertidumbres instrumentos utilizados
Instrumento | Incertidumbre |
Balanza | ±0,0001g |
Balón Aforado | ±0,15mL |
Bureta | ±0,05mL |
Pipeta | ±0,01mL |
A partir de las cantidades de diferentes sustancias presentadas en la tabla 2 se realizaron los distintos análisis cualitativos de dos metales alcalinotérreos, pero se debe tener en cuenta que a estas masas se les realizo una corrección con la ecuación de la recta (calibración medidas de balanza), debido a la incertidumbre que estas presentan. (Ecuacion de la recta: )[pic 3]
Tabla 2. Masa de algunas sustancias
Sustancia | Masa |
EDTA | 0,2377±0,0001g |
Pastilla | 1,7385±0,0001g |
Pastilla disuelta | 0,1006±0,0001g |
Se llevó a cabo 3 titulaciones por cada dureza determinada (cálcica y total) en las diferentes muestras, la primera de estas valoraciones no se tiene en cuenta ya que se trataba como una referencia, los datos mostrados en la tabla 3 son los mililitros de EDTA usados en las titulaciones de dos grupos.
Tabla 3. Volumen EDTA utilizado en titulaciones
Muestra comercial (Caltrate) | ||
Nº Titulación | EDTA (mL) Dureza Total | EDTA (mL) Dureza Cálcica |
1 | 6,5 | 6,4 |
2 | 6,5 | 6,4 |
3 | 7,4 | 6,8 |
4 | 6,8 | 6,2 |
Muestra Problema | ||
Nº Titulación | EDTA (mL) Dureza Total | EDTA (mL) Dureza Cálcica |
1 | 8,2 | 3,8 |
2 | 8,4 | 3,8 |
3 | 8,2 | 4,7 |
4 | 7,9 | 4,75 |
Se calculo la dureza cálcica y total tanto de la muestra problema como de la comercial, teniendo en cuenta que las unidades necesarias para reportar estos datos son partes por millón de carbonato de calcio (CaCO3 ppm) y miligramo (mg) de calcio, magnesio o calcio+magnesio según sea el caso.
Para el caso de la muestra problema se utilizaron datos como son volumen de EDTA utilizado, concentración del mismo [calculado gracias a la masa (tabla 2), volumen de aforo (250mL) y el peso molecular del EDTA disódico dihidratado (PM:372,24 g/mol)], peso molecular del carbonato de calcio (CaCO3 PM:100,0869g/mol) y el volumen de la alícuota tomada (10mL). Por otro lado, en la muestra comercial los resultados se hallaban de una manera diferente puesto que estos deben ser reportados en mg ya que de esta forma se encuentran en la etiqueta del envase, los valores utilizados son volumen EDTA usados en la titulación, su concentración, peso molecular del calcio y magnesio (Ca+2 PM:40,078g/mol; Mg+2 PM:24,305g/mol), los volúmenes de dilución (250mL y 5mL) y por ultimo el peso de la pastilla disuelta y completa. Los cálculos anteriormente mencionados se encuentran en el anexo 1 de una manera mas detallada.
De esta forma se logra construir la tabla 4.
Tabla 4. Dureza cálcica, magnésica y total en las muestras
Muestra comercial (Caltrate) | |||
Nº Titulación | Dureza Cálcica (mg) | Dureza total (mg) | Dureza magnésica (mg) |
1 | 566,1074 | 923,6286 | 338,9569 |
2 | 566,1074 | 923,6286 | 338,9569 |
3 | 601,4891 | 1051,5157 | 426,6589 |
4 | 548,4165 | 966,2577 | 396,1446 |
Muestra problema | |||
Nº Titulación | Dureza Cálcica (ppm) | Dureza total (ppm) | Dureza magnésica (ppm) |
1 | 97,1464 | 209,6318 | 112,4853 |
2 | 97,1464 | 214,7448 | 117,5983 |
3 | 120,1548 | 209,6318 | 89,4770 |
4 | 121,4330 | 201,9623 | 80,5293 |
En la siguiente tabla se encuentran los datos reales de la dureza en cada muestra.
Tabla 5. Datos reales dureza
Muestra comercial (Caltrate) | ||
Dureza Cálcica (mg) | Dureza Total (mg) | Dureza Magnésica (mg) |
600 | 640 | 50 |
Muestra problema | ||
Dureza Cálcica (ppm) | Dureza Total (ppm) | Dureza Magnésica (ppm) |
99,83 | 210,62 | 110,79 |
Conociendo los valores aceptados para cada caso fue posible realizar una prueba de rechazo de datos, la utilizada fue la prueba T, al desarrollarla no se descartó ningún dato, de esta manera fue posible determinar la exactitud y precisión de las medidas.
Tabla 6. Exactitud y precisión de las medidas
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