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Análisis químico instrumental


Enviado por   •  11 de Agosto de 2019  •  Síntesis  •  1.788 Palabras (8 Páginas)  •  119 Visitas

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[pic 1][pic 2]


      Laboratorio de Análisis Químico

Determinación de la dureza en diferentes muestras

Fecha: 26 de febrero de 2019

Valentina Vargasa  y María Valentina Castiblancob

a Universidad de la Sabana, Facultad de Ingeniería, Bogotá, Colombia

b Universidad de la Sabana, Facultad de Ingeniería, Bogotá, Colombia

Información del artículo

RESUMEN

Palabras clave:

 EDTA

Valoración complejometrica

Metales alcalinotérreos

Dureza

Agua

Calcio

Magnesio

Exactitud

Precisión

Para determinar la dureza del agua se realiza inicialmente la solución de EDTA, luego se realizan las soluciones patrón o “blancos” el primero  para la determinación de la dureza total (Ca y Mg) y el segundo para la determinación de Calcio, posteriormente se determina el calcio y el magnesio y después únicamente el calcio en cada muestra, mediante una titulación con EDTA disódico dihidratado, en la determinación de Ca y Mg el agente titulante es Negro de Eriocromo T (NET) y para la determinación de Ca se adiciona hidróxido de sodio para precipitar el magnesio y como agente titulante se usa el azul de hidroxinaftol (AHN), las titulaciones se realizaron por duplicado. Finalmente, después del tratamiento de datos estadístico, se observó que se obtuvieron unos valores de dureza cálcica y total muy similares a los teóricos, para la muestra uno, por otro lado, para la muestra comercial los valores no fueron muy cercanos a los reportados por la literatura.

  1. Objetivo general

Cuantificar la dureza del agua por medio de la presencia de metales alcalinotérreos como el calcio (Ca+2) y magnesio (Mg+2).

  1.  Objetivos específicos
  • Determinar las concentraciones de Ca+2 y Mg+2mediante titulación con EDTA.
  • Clasificar la muestra problema según el tipo de dureza.
  • Determinar exactitud y precisión de las medidas.


     2.   Datos y resultados

     Para realizar un mejor análisis de resultados se deben tener en cuenta las incertidumbres que poseen los instrumentos utilizados en el laboratorio, los cuales son presentados en la tabla 1.

Tabla 1. Incertidumbres instrumentos utilizados

Instrumento

Incertidumbre

Balanza

±0,0001g

Balón Aforado

±0,15mL

Bureta

±0,05mL

Pipeta

±0,01mL

      A partir de las cantidades de diferentes sustancias presentadas en la tabla 2 se realizaron los distintos análisis cualitativos de dos metales alcalinotérreos, pero se debe tener en cuenta que a estas masas se les realizo una corrección con la ecuación de la recta (calibración medidas de balanza), debido a la incertidumbre que estas presentan. (Ecuacion de la recta: )[pic 3]

Tabla 2. Masa de algunas sustancias

Sustancia

Masa

EDTA

0,2377±0,0001g

Pastilla

1,7385±0,0001g

Pastilla disuelta

0,1006±0,0001g

      Se llevó a cabo 3 titulaciones por cada dureza determinada (cálcica y total) en las diferentes muestras, la primera de estas valoraciones no se tiene en cuenta ya que se trataba como una referencia, los datos mostrados en la tabla 3 son los mililitros de EDTA usados en las titulaciones de dos grupos.

Tabla 3. Volumen EDTA utilizado en titulaciones

Muestra comercial (Caltrate)

Nº Titulación

EDTA (mL)

Dureza Total

EDTA (mL)

Dureza Cálcica

1

6,5

6,4

2

6,5

6,4

3

7,4

6,8

4

6,8

6,2

Muestra Problema

Nº Titulación

EDTA (mL)

Dureza Total

EDTA (mL)

Dureza Cálcica

1

8,2

3,8

2

8,4

3,8

3

8,2

4,7

4

7,9

4,75

     Se calculo la dureza cálcica y total tanto de la muestra problema como de la comercial, teniendo en cuenta que las unidades necesarias para reportar estos datos son partes por millón de carbonato de calcio (CaCO3 ppm) y miligramo (mg) de calcio, magnesio o calcio+magnesio según sea el caso.

     Para el caso de la muestra problema se utilizaron datos como son volumen de EDTA utilizado, concentración del mismo [calculado gracias a la masa (tabla 2), volumen de aforo (250mL) y el peso molecular del EDTA disódico dihidratado (PM:372,24 g/mol)], peso molecular del carbonato de calcio (CaCO3 PM:100,0869g/mol) y el volumen de la alícuota tomada (10mL). Por otro lado, en la muestra comercial los resultados se hallaban de una manera diferente puesto que estos deben ser reportados en mg ya que de esta forma se encuentran en la etiqueta del envase, los valores utilizados son volumen EDTA usados en la titulación, su concentración, peso molecular del calcio y magnesio (Ca+2 PM:40,078g/mol; Mg+2 PM:24,305g/mol), los volúmenes de dilución (250mL y 5mL) y por ultimo el peso de la pastilla disuelta y completa. Los cálculos anteriormente mencionados se encuentran en el anexo 1 de una manera mas detallada.

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