Analisis Cuantitativo De Analitos Con Base En Quilibrios Redox

Resumen:

Las reacciones de oxidación-reducción o redox son procesos químicos en los cuales se transfieren electrones de un átomo, ión o molécula. La oxidación es el proceso en que un átomo, ión o molécula pierde uno o más electrones; la reducción implica ganancia de uno o más electrones por parte de un átomo, ion o molécula. Un agente reductor es una sustancia que pierde uno o más electrones y en este proceso se oxida; un agente oxidante gana uno o más electrones y con ello se reduce.

Dicho de otra forma, un reductor es un donador de electrones y un oxidante es un receptor de electrones.

Una valoración redox (también llamada volumetría redox) es una técnica o método analítico muy usada, que permite conocer la concentración de una disolución de una sustancia que pueda actuar como oxidante o reductor.

Es un tipo de valoración basada en una reacción redox entre el analito (la sustancia cuya concentración queremos conocer) y la sustancia valorante. El nombre volumetría hace referencia a la medida del volumen de las disoluciones empleadas, que nos permite calcular la concentración buscada.

En una valoración redox a veces es necesario el uso de un indicador redox que sufra un cambio de color para poder conocer el punto de equivalencia o punto final. En otros casos las propias sustancias que intervienen experimentan un cambio de color que permite saber cuándo se ha alcanzado ese punto, como ocurre en las iodometrías o permanganometrías.

Diagrama de flujo:

Permanganato de potasio

Pesar la cantidad de KMnO4 necesaria para preparar 200 mL de una disolución de concentración aproximada 0.004 mol/L.

Una vez preparada la solución calentar y dejar enfriar.

Filtrar la solución con fibra de vidrio al contenedor designado.

Para valorar la disolución de KMnO4 tomar en un vaso de pp un volumen adecuado para llenar la bureta.

Pesar el oxalato de sodio necesario, disolverlo en agua destilada y 10 mL de ácido sulfúrico. Calentar la disolución entre 60° y 70°(esta temperatura se hace evidente cuando aparecen ligeros vapores) para realizar la titulación del permanganato.

Tiosulfato de sodio

Pesar la cantidad de Na2S2O3 necesaria para preparar 200 mL de una disolución de concentración aproximada 0.02 mol/L.

La disolución será preparada con agua destilada previamente hervida.

Añadir la punta de una espátula de carbonato de sodio para mantener un pH ligeramente básico.

Colocar esta disolución en el recipiente general etiquetado para este fin.

Para valorar la disolución de tiosulfato de sodio se toma en un vaso de 100 mL, limpio y seco, un volumen adecuado del recipiente etiquetado con el cual se llenará la bureta.

Titular la disolución utilizando, como patrón secundario, la disolución de permanganato de potasio. La valoración se efectúa en forma indirecta

Colocar, en un matraz erlenmeyer ,0.2 g de yoduro de potasio y 10 mL de HCl (1:6).

Adicionar una alícuota de 10.00 mL de la disolución de permanganato de potasio valorada, tapar el matraz y mantenerlo al abrigo de la luz, para evitar pérdida del yodo producido por la oxidación del yoduro con el permanganato. Después de 5 minutos valorar el yodo con la disolución de tiosulfato preparada.

Yodo

Pesar la cantidad de yodo necesaria para preparar 200 mL de una disolución de concentración aproximada 0.01 mol/L.

Añadir este yodo en un vaso que contenga una disolución concentrada de yoduros (una punta de espátula de yoduro de potasio en 10 mL de agua) y agitar hasta completa disolución del yodo.

Transferir esta disolución al recipiente general etiquetado para este fin.

Para valorar la disolución de yodo se toma en un vaso de 100 mL, limpio y seco, un volumen adecuado del recipiente etiquetado

En esta titulación se usara como indicador almidón pero este se agregara hasta que la disolución tome un color amarillo paja.

Reacciones:

Primera normalización permanganato de potasio y oxalato de sodio.

En medio ácido, el ión oxalato se transforma en el ácido no disociado, su reacción es:

2 MnO4 +5H2C2O4 +6H+ ↔ 2Mn2+ +10CO2 +8H2O

Segunda normalización

Reacción 1 Permanganato de potasio y yoduro de potasio en medio acido

2KMnO4 + 10KI + 12HCl --> 2MnO + 5 I2 + 10KCl + 6H2O

Reacción 2 tiosulfato de sodio y yodo

2Na2S2O3 + I2 ↔ Na2S4O6 + 2 NaI

Tercera normalización

2Na2S2O3 + I2 ↔ Na2S4O6 + 2 NaI

Formulas:

Resultados experimentales:

Permanganato

...