CENIZAS SOLUBLES EN AGUA

FECHAS

ACTIVIDADES

HORARIO

Lunes, 15 de enero del 2018

Se realizó el ensayo de cenizas totales, cenizas solubles en agua y cenizas insoluble en ácido clorhídrico  el cual consiste en:

CENIZAS TOTALES

Pesar en un crisol previamente tarado y desecado por una hora en la estufa  la cantidad de no menos de 2g ni más de 3 g. se lleva a la mufla hasta incineración a una temperatura de 700 – 705°C durante 2 horas. Se deja enfriar el crisol en un desecador y se pesa.

CENIZAS SOLUBLES EN AGUA

Se le añade de 15 mL de agua. El crisol se tapa y se hierve suavemente a la llama del mechero durante 5min. La solución se filtró a través del papel de filtro libre de cenizas.

El filtro con el residuo se transfirió al crisol inicial, se carbonizo en un mechero y luego se incinero en un horno mufla de 700-750°C, durante 2h. Posteriormente se colocó en un desecador y cuando alcanzo la temperatura ambiente se pesó.

11:00 am

15:00 pm

Martes, 16 de Enero del 2018

CENIZAS INSOLUBLES EN ACIDO CLORHIDRICO

A estas cenizas totales obtenidas anteriormente, se les añade de 2  a 3 mL de ácido clorhídrico al 10%. El crisol se tapó con un vidrio reloj y se calentó sobre un baño de agua hirviente durante 10min. Se lava el vidrio reloj con 5mL de agua caliente y se une al contenido del crisol. La solución se filtró a través de un papel de filtro libre de cenizas; se lavó el residuo con agua caliente hasta que el filtrado estuvo acidulado con ácido nítrico p.a.; al cual se le añadió una gota de solución de nitrato de plata 0,1mol/L, hasta que dejo de mostrar presencia de cloruros. El filtrado con el residuo se desecaron de 100 a 105°C, se transfirió al crisol inicial y se incinero en un horno mufla a una temperatura de 700-750°C durante 2h. Posteriormente se colocó en una desecadora y cuando alcanzo la temperatura ambiente se pesó.

11:00 am

16:00 pm

Miércoles, 17 de Enero del 2018

Se realizó el tamizaje fotoquímico de las muestras previamente realizado el extracto etanolico.

ALCALOIDES

Para la identificación de alcaloides se debió aplicar las siguientes pruebas: ensayos de Dragendorff, Wagner y Mayer.

Ensayo de Dragendorff:

Se tomó una alícuota del extracto (2ml), se procedió a evaporar los tubos con la muestra de ensayo a baño maría y el residuo re disolverlo con 1ml de ácido clorhídrico al 1%. Con la solución acuosa ácida se realizó el ensayo, añadiendo 3gotas del reactivo de Dragendorff; si hay opalescencia se considera (+), turbidez definida (++), precipitado (+++)

Ensayo de Mayer: se coloca 2ml de muestra en un tubo de ensayo, se procede a evaporar a baño María la muestra, se le agrega 1 ml de ácido clorhídrico al 1% y se lo coloca de nuevo a calentar a baño María hasta que se disuelva. Se añadió una pizca de cloruro de sodio en polvo, se agito y filtro.

Luego se agregó 2 gotas de la solución reactiva de Mayer; si se observa opalescencia (+), Turbidez definida (++), precipitado coposo (+++)

Ensayo de Wagner: se coloca 2ml de muestra en un tubo de ensayo, se procede a evaporar a baño María la muestra, se le agrega 1 ml de ácido clorhídrico al 1% y se lo coloca de nuevo a calentar a baño María hasta que se disuelva,  añadiendo 2 gotas del reactivo, clasificando los resultados de la misma forma.

9:30 am

18:00 pm

Jueves, 18 de Enero del 2018

Se realizó el tamizaje fotoquímico de las muestras previamente realizado el extracto etanolico.

Se procedio a realizar los ensayos de antocianinas, kedde, borntrager, ninhidrinas, espuma, Lieberman- buchard, baljet, fehling,

Ensayo de kedde: permite reconocer la presencia de glicosidos cardiotónicos. Una alícuota de extracto se mezcla con 1ml de reactivo se deja reposar por 5-10 min. Un ensayo positivo da coloración violácea persistente durante 1-2 horas.

Ensayo de borntrager: permite reconocer la presencia de quinonas. Se debe re disolver en 1ml de cloroformo, se adiciona 1ml de NaOH, KOH al 5% en agua, se agita mezclando las fases y se deja en reposo hasta su separación. Si la fase acuosa alcalina se colorea de rosado o rojo el ensayo es positivo.

Ensayo de ninhidrinas: permite reconocer la presencia de aminoácidos libres o de aminas. Se toma una alícuota del extracto en baño de agua, la mezcla se calienta 5-10 minutos en baño de agua es positivo cuando se desarrolla una coloración azul violáceo.

Ensayo de espuma: permite reconocer la presencia de saponinas, se diluye con 5 veces su volumen en agua y se agita la mezcla fuertemente durante 5-10 minutos. Es positivo si aparece espuma en la superficie del líquido de más de 2mm de altura y persistente por más de 2 minutos.

Ensayo de Lieberman-burchard: permite reconocer la presencia de triterpenos o esteroides, se adiciona un 1ml de anhídrido acético y se mezcla bien. Por la pared del tubo se dejan resbalar 2 o 3 gotas de ácido sulfúrico concentrado sin agitar. Un ensayo positivo se tiene por un cambio rápido de coloración:

Rosado – azul muy rápido

Verde intenso – visible, aunque rápido

Verde oscuro – negro final de la reacción

Ensayo de baijet: permite reconocer la presencia de compuestos con agrupamiento lactonico, en particular cumarinas, se adiciona 1ml de reactivo considerándose positivo la aparición de coloración o precipitado rojo.

Ensayo de fehling: permite reconocer la presencia de azucares reductores. Se adiciona 2ml de reactivo y se calienta en baño de agua 5-10 minutos la mezcla. El ensayo se considera positivo si la solución se colorea de rojo o aparece precipitado rojo.

10:30 am

18:30 pm