Calibracion

Magnitud: Propiedad de un fenómeno, cuerpo o sustancia, que puede expresarse cuantitativamente mediante un número y una referencia.

Unidad de Medida: magnitud escalar real, definida y adoptada por convenio, con la que se puede comparar cualquier otra magnitud de la misma naturaleza para expresar la relación entre ambas mediante un número.

Calibración: Operación que bajo condiciones especificadas establece, en una primera etapa, una relación entre los valores de la magnitud y sus incertidumbres de medida asociadas obtenidas a partir de los patrones de medida, y las correspondientes indicaciones con sus incertidumbres asociadas y, en una segunda etapa, utiliza esta información para establecer una relación que permita obtener un resultado de medida a partir de una indicación.

Los factores que determinan la calidad de una calibración son:

• Precisión de la medida: Se estima a partir de la repetitividad y la reproductibilidad de las medidas. La repetitividad se evalúa a través del calculo de la desviación estándar relativa (RSD%) de la medida de los patrones de calibrado. En la práctica puede ocurrir que la repetitividad para los patrones sea más pequeña que para Las muestras, por lo que será necesario fabrica patrones similares a las muestras o agregar el analito a las mismas.

• Exactitud de los patrones: El valor de concentración o masa asignado a cada patrón trae aparejado un error pequeño si es preparado a partir de reactivos puros (grado analítico) con estequiometria bien definida. Este error en general se desprecia, frente al error en las medidas de las señales producidas por el instrumento.

• Validez de la calibración: Generalmente es el factor más importante. Cuando se calibra un instrumento se debe tener una razonable certeza de que éste responderá de igual manera a los patrones así como a las muestras, aunque estas tengan una matriz relativamente diferente. Si estas diferencias son muy grandes, pueden llegar a invalidar el proceso de calibración. Es necesario estar completamente seguro de que el calibrado es válido antes de utilizarlo para obtener el valor de concentración de muestras incógnita. En caso contrario, pueden cometerse serios errores en la determinación.

CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS DE TEMPERATURA

Para la calibración de instrumentos de temperatura se emplean baños de temperatura (calibradores de bloque metálico, de baño de arena y de baño de líquido), hornos y comprobadores potenciométricos.

El calibrador de bloque metálico consiste en un bloque metálico calentado por resistencias con un controlador de temperatura de precisión (± 2ºC) adecuado para aplicaciones de alta temperatura (-25 a 1200ºC). El control de temperatura se realiza con aire comprimido, lo que permite reducir la temperatura desde 1200º C a la ambiente en unos 10-15 minutos. En el calibrador hay orificios de inserción para introducir un termopar patrón y la sonda de temperatura a comprobar. Pueden programarse las temperaturas y la pendiente de subida o bajada y comunicarse a un ordenador.

El calibrador de baño de arena consiste en un depósito de arena muy fina que contiene tubos de inserción para la sonda de resistencia o el termopar patrón y para las sondas de temperatura a comprobar. La arena caliente es mantenida en suspensión por medio de una corriente de aire, asegurando así la distribución uniforme de temperaturas a lo largo de los tubos de inserción.

El calibrador de baño de líquido, consiste en un tanque de acero inoxidable lleno de líquido, con un agitador incorporado, un termómetro patrón sumergido y un controlador de temperatura que actúa sobre un juego de resistencias calefactoras y sobre un refrigerador mecánico dotado de una bobina de refrigeración. En algunos modelos no existe el refrigerador.

El agitador mueve totalmente el líquido, disminuye los gradientes de temperatura en el seno del líquido y facilita una transferencia rápida de calor; el termómetro patrón es de tipo laboratorio, con una gran precisión; el controlador de temperatura puede ser todo-nada, proporcional o proporcional más integral.

Los hornos de temperatura son hornos de mufla calentados por resistencias eléctricas y con tomas adecuadas para introducir los elementos primarios del instrumento a comprobar.

Si bien estos hornos son de temperatura controlada disponiendo de indicador-controlador, un termopar de precisión y de un juego de resistencias de calentamiento, una calibración muy precisa se conseguirá disponiendo en el interior del horno crisoles con sales específicas que funden a temperaturas determinadas.

CALIBRACION DE INSTRUMENTOS VOLUMETRICOS

Calibración de una pipeta volumétrica. (10ml): Debe determinarse la masa de un frasco X vacío, luego transferir el volumen de agua total a temperatura ambiente de la pipeta volumétrica a calibrar (10ml) al frasco X , y volver a pesar el frasco X con el volumen transferido. Calcular la masa de agua transferida por diferencia de masa, el paso a seguir es calcular el volumen con ayuda de la tabla Nº 1. Repetir lo antes mencionado por triplicado.

Calibración de un matraz aforado. (50 ml): Debe determinarse la masa del matraz a calibrar (50ml), el cual debe estar bien seco, luego llenar el matraz con agua destilada a temperatura ambiente hasta la marca del aforo y pesar de nuevo el matraz con el volumen de agua. Por diferencia de masa se calculará la masa del agua y con la ayuda de la tabla Nº 1 calcular el volumen medido. Realizar lo antes mencionado por triplicado.

Calibración de una bureta (25 ml): La bureta debe ser llenada con agua destilada a temperatura ambiente, sin dejar ninguna burbuja o espacio de aire desde la parte inferior hasta la parte superior, luego enrasarla en 0.00ml, tomar en cuenta que la bureta no este goteando, es decir el paso de agua o la llave debe estar bien ajustada. Tomar un frasco X que este bien seco y pesarlo vacío, luego transferir 25ml de agua que contiene la bureta al frasco X, y pesar de nuevo pero ahora con el volumen de agua trasferido, por diferencia de masa se calcula la masa transferida, y con la ayuda de la tabla Nº 1, convertir la masa en volumen. Realizar lo antes mencionados pero para volúmenes de 20ml, 15ml, 10ml y 5m

CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS DE PRESIÓN, NIVEL Y CAUDAL.

Para calibrar los instrumentos de presión pueden emplearse varios dispositivos que figuran a continuación, y que utilizan en general manómetros patrón.

Los manómetros patrón: Se emplean como testigos de la correcta calibración de los instrumentos

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