Calibracion Volumen

DESCRIPCIÓN

Este procedimiento establece los pasos que deberá cumplir el Técnico para efectuar la calibración de Medidores de volumétricos por método gravimétrico.

1. OBJETIVO

Este procedimiento establece las reglas generales que deberá cumplir el Técnico para efectuar la calibración de material volumétrico por el método gravimétrico.

2. CAMPO DE APLICACIÓN

Este procedimiento se aplica a todo medidor volumétrico desde el material volumétrico de vidrio de un laboratorio hasta medidores volumétricos metálicos con capacidades desde 0,1 ml hasta 1000 l.

3. DOCUMENTOS DE REFERENCIA

ISO 4787 Laboratory glassware – Volumetric glassware – Methods for use and testing of capacity

ISO 385/1 Laboratory glassware – Burettes

Part 1 : General requirements

ISO 385/2 Laboratory glassware – Burettes – Part 2 : Burettes for which no waiting time is specified

ISO 385/3 Laboratory glassware – Burettes – Part 3 :

Burettes for which a waiting time of 30 s is specified

ISO 4788 Laboratory glassware – Graduated measuring cylinders

ISO 648 Laboratory glassware – One-mark pipettes

ISO 835/1 Laboratory glassware – Graduated pipettes

Part 1 : General requirements

ISO 835/2 Laboratory glassware – Graduated pipettes – Part 2:

Pipettes for which no waiting time is specified

ISO 835/3 Laboratory glassware – Graduated pipettes – Part 3 :

Pipettes for which a waiting time of 15 s is specified

ISO 835/4 Laboratory glassware – Graduated pipettes – Part 4 :

Blow-out Pipettes

ISO 1042 Laboratory glassware –

One-mark volumetric flasks

ISO 3507 Laboratory glassware – Pyknometers

4. DEFINICIONES

• Material volumétrico Tipo In .- Material que ha sido diseñado y construido para contener su capacidad indicada. Generalmente estos instrumentos llevan la indicación “In” o “TC”.

• Material volumétrico Tipo Ex .- Material que ha sido diseñado y construido para verter su capacidad indicada después de transcurrido el tiempo de descarga especificado. Generalmente estos instrumentos llevan la indicación “EX” o “TD”.

• Tiempo de espera.- Es el tiempo que se requiere esperar luego que el menisco ha llegado cerca de la marca de graduación para hacer el último ajuste, o el flujo en la descarga no sea constante.

Los instrumentos que han sido diseñados para usarse con un tiempo de espera siempre llevan grabado este tiempo.

5. FUNDAMENTO DEL METODO

El método gravimétrico consiste en determinar el volumen de líquido contenido o vertido por el instrumento a ser calibrado, en función de la masa y la densidad del líquido utilizado. El líquido utilizado es por lo general agua destilada, pero si el instrumento ha sido diseñado para calibrarse con otro líquido, éste debe ser utilizado.

6. INSTRUMENTOS Y EQUIPOS DE MEDICION

Los instrumentos y equipos de medición deben tener las siguientes características o mejores, además de estar calibrados:

• Balanza de capacidad y dimensiones que acepten el instrumento a ser pesado y de resolución no mayor a 1/10 del (equivalente en masa) error máximo permisible asignado al instrumento a calibrar. La exactitud será igual o mejor que 1/5 del (equivalente en masa) error máximo permisible asignado al instrumento a calibrar.

• Termómetro para temperatura del agua, con exactitud de ± 0,1 ºC.

• Cronómetro con exactitud de 0,1 s en 1 minuto. Este instrumento se usa para calibraciones de instrumentos con un tiempo de espera especificado.

Si al instrumento de medición se le aplica la corrección indicada en su certificado de calibración, su exactitud estaría dada sólo por su incertidumbre, de lo contrario la exactitud está dada por la suma (valores absolutos) de la desviación y la incertidumbre de su certificado de calibración. Esto también se aplica para los instrumentos de medición auxiliares.

7. MATERIALES E INSTRUMENTOS AUXILIARES

Los instrumentos de medición auxiliares deben tener las siguientes características o mejores, además de estar calibrados:

• Termómetro para temperatura ambiente, con exactitud menor o igual a de ± 1 ºC

• Higrómetro, con exactitud menor o igual de ± 10%

• Barómetro, con exactitud de menor o igual d ± 5 mbar

Además, se requiere:

• Agua de conductividad menor que 5 µS/cm

• Recipiente(s) de pesaje seleccionados(s) según los volúmenes a ser sometidos.

• Soporte universal, pinzas, guantes, para goma, pipeta Pasteur.

NOTA.- Si el instrumento está diseñado para calibrarse con otra sustancia, por ejemplo leche, se requiere un volumen no menor que el doble de la capacidad del instrumento y no menor que 10 ml del mismo tipo de sustancia.

8. CONDICIONES DE CALIBRACION

Temperatura ambiente : 20 ºC ± 5 ºC

Humedad relativa del aire : mayor a 45 % , pero sin producirse condensación de agua sobre los instrumentos y equipos.

Sólo en el caso de no conocerse el coeficiente de expansión cúbica del material con que se ha fabricado el instrumento, se debe mantener una temperatura ambiente de 20 ºC ± 2 ºC. para mediciones de volúmenes muy pequeños (menos de 1 ml) se recomienda este último intervalo.

La variación de la temperatura ambiente durante la calibración no será mayor a 1 ºC/h

Asegurarse que el instrumento a calibrar, el recipiente de pesaje y el agua se mantengan a la temperatura ambiente.

9. CONSIDERACIONES GENERALES

Previamente a las mediciones se debe verificar el estado físico de cada instrumento, si existe o no fugas en la punta o en la llave de paso. Si hubiese alguna condición que no permita la calibración de un instrumento (puede ser fuga, rotura, rajadura, llave muy dura, base no perpendicular al cuerpo de una probeta, etc.) se debe registrar el defecto y proceder a la devolución.

Los datos y mediciones de las calibraciones se anotarán en el Registro de Medición XXXX para los instrumentos tipo In, o en el registro XXXXXXXX para los instrumentos tipo Ex.

Cada instrumento a calibrar deberá ser limpiado (ver Anexo A).

Si se trata de un instrumento tipo In, debe ser secado y dejado en reposo antes de su calibración, el tiempo suficiente (10 min a 60 min) para que alcance la temperatura ambiente. Si el instrumento está seco y sin residuos sólidos antes de su limpieza, podrá ser pesado para usarse este valor como tara (masa del recipiente vacío).

Si se trata de un instrumento tipo Ex podrá mantenerse lleno con agua hasta poco antes de la calibración o vacío pero siempre el tiempo suficiente para que alcance la temperatura ambiente (10 min a 60 min).

Una vez que el instrumento ha alcanzado la temperatura ambiente se le debe manipular evitando calentarlo con las manos; lo mismo se aplica al recipiente de pesaje. Se recomienda usar pinzas o guantes.

Un factor crítico que influye sobre la exactitud de las mediciones es el ajuste del menisco por lo que éste debe efectuarse con mucho cuidado (seguir las instrucciones dadas en el Anexo B acerca de la lectura del menisco).

Otro factor crítico es la medición de la temperatura del agua, ésta debe realizarse teniendo en cuenta el tiempo de respuesta del termómetro (ver Anexo).

La balanza debe estar nivelada, se debe esperar el tiempo de calentamiento que indique su manual para hacer luego su autoajuste (excepto si la balanza no lo requiere).

Las mediciones de masa deben realizarse en forma cuidadosa y, para los volúmenes muy pequeños, debe ser rápida para minimizar las pérdidas por efecto de la evaporación que podrían constituir una fuente de error.

Los volúmenes a ser ensayados serán los siguientes:

• Para un instrumento de uno o dos trazos el volumen a ser medido será el volumen nominal.

• Para un instrumento graduado se medirán por lo menos tres volúmenes uniformemente distribuidos en la escala. Se preferirán las marcas de graduación más largas para evitar el error de paralaje.

10. PROCEDIMIENTO DE CALIBRACION

Los siguientes pasos se aplican a todo instrumento y luego se continúa con los pasos particulares para cada tipo de instrumento.

• Registrar en el formato indicado previamente (ver item 9.), la fecha actual, el tipo de instrumento y sus características generales (alcance de indicación, marca, etc.). Si el instrumento no presenta número de serie (u otra identificación) se le debe asignar un número de Identificación, el cual se graba en el instrumento y se registra en un Registro de Identificación de Instrumentos, así como en el Registro de Medición.

• Registrar también el procedimiento de calibración a utilizar, las características de la balanza, las condiciones ambientales, los volúmenes a ser medidos, así como el error máximo permisible asignado al instrumento.

10.1 CALIBRACION DE BURETAS (Tipo Ex)

1º Sujetar la bureta verticalmente usando un soporte y pinzas. De preferencia partir con una cantidad de agua destilada que llegue a la marca de gaduación

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