Cristalizacion Simple

Universidad Autónoma de Mexico

Laboratorio Química Orgánica I

Practica No. 2 Cristalización Simple

Objetivos:

Conocer las características que debe tener un disolvente ideal para ser utilizado en una cristalización.

Saber cuando se debe utilizar un adsorbente como el carbón activado

Observar la utilidad de la solubilidad de un compuesto en diferentes disolventes y seleccionar la mejor opción Cristalización

Desarrollo

Elección de disolvente ideal

En seis tubos de ensaye agregar una pequeña cantidad de muestra (la punta de la espátula).

Probar la solubilidad en frió y caliente del compuesto en hexano, acetato de etilo, acetona, etanol, metanol y agua. Observar y registrar lo que sucede y sí hay formación de cristales en la tabla 1.

Para la disolución en caliente, simplemente disolver la muestra en baño María. Esto solo es sí no se disolvió en frío.

Cristalización

Pesar el resto de la muestra en un matraz Erlenmeyer agregando cuerpos de ebullición. Mientras tanto en otro matraz calentar el disolvente ideal con cuerpos de ebullición.

Cuando el disolvente este caliente agregarlo poco a poco al matraz que contiene la muestra hasta que se haga una disolución.

Si la muestra tiene componentes coloridos, tiene color, dejar que se enfrié y agregar carbón activado.

Agregar mas cuerpos de ebullición y dejar que la disolución se caliente hasta la ebullición y dejarlo tres minutos.

Mientras se calienta preparar el embudo y el matraz para la filtración en caliente, estos deben estar previamente calentados para evitar que se cristalice nuestra muestra.

Para la filtración rápida se debe agregar nuestra disolución con carbon activado al embudo con el matraz (en el embudo debe estar colocado un papel filtro) de forma rápida para evitar que cristalice antes de ser filtrada.

Inducir la cristalización poniendo en baño de hielo nuestras aguas madres y sembrar cristales pasando los que se han formado en las paredes al centro del matraz.

Cuando se han formado los cristales se debe proceder a la filtración al vacío. Se debe fijar el matraz kitasato al embudo Büchner mediante un adaptador de hule y conectarse a la manguera de vacío.

Humedecer un circulo de papel filtro de diámetro igual al fondo del embudo Büchner y fijar lo abriendo un poco la llave de vacío.

Filtrar las aguas madres hasta que todos los cristales hayan quedado atrapados en el embudo. Cuando esto suceda y deje de gotear retirar las aguas madres y poner el embudo en otro matraz.

Abrir por completo la llave de vacío y esperar a que los cristales se sequen por completo. Poner el vidrio de reloj encima del embudo para proceder a pesar los cristales formados. Calcular el rendimiento.

Determinar el punto de fusión de nuestra muestra y determinar de que compuesto se trata.

Resultados

Tabla 1.

Nuestra muestra tiene un azul intenso

Masa de la muestra al principio: 0.7785 g

Masa de los cristales formados: 0.5976 g

Los cristales son incoloros y bastante finos

El punto de fusión que determinamos es 113 grados Celsius

Análisis de resultados

¿Cuando un disolvente es ideal para efectuar una cristalización? El mejor criterio para encontrar el disolvente ideal es que cumpla con la siguiente característica: que la muestra sea muy poco o casi nada soluble en frío y muy soluble en caliente.

Con los resultados obtenidos ¿Cual es el grado de polaridad de su muestra problema? Puesto que nuestra muestra se disolvió

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