Cristalizacion Simple

ANTECEDENTES

La cristalización simple es un caso sencillo y fácil de realizar. Se presenta cuando se tiene una disolución en la cual la única sustancia presente en cantidades apreciables es el producto deseado. Cuando esto ocurre, casi siempre es posible obtener un buen rendimiento y una buena pureza. Esta situación, sin embargo, no se da con frecuencia, excepto en los procesos de purificación que a menudo es necesario realizar. Un criterio para determinar la eficiencia de un proceso de cristalización es que se separe una masa cercana a la mitad de la masa de la sustancia que se encuentra disuelta en forma de cristales.

El proceso de cristalización es un proceso dinámico, de manera que las moléculas que están en la disolución están en equilibrio con las que forman parte de la red cristalina. El elevado grado de ordenación de una red cristalina excluye la participación de impurezas en la misma. Para ello, es conveniente que el proceso de enfriamiento se produzca lentamente de forma que los cristales se formen poco a poco y el lento crecimiento de la red cristalina excluya las impurezas. Si el enfriamiento de la disolución es muy rápido las impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina.

Es mejor utilizar un disolvente con un punto de ebullición que sobrepase los 60°C, pero que a su vez sea por lo menos 10°C más bajo que el punto de fusión del sólido que se desea cristalizar. En muchos casos se necesita

usar una mezcla de disolventes y conviene probar diferentes mezclas para encontrar aquella que proporciona la cristalización más efectiva.

Los disolventes más usados, en orden de polaridad creciente son el éter de petróleo, cloroformo, acetona, acetato de etilo, etanol y agua.

DATOS EXPERIMENTALES

Se realizaron las pruebas de solubilidad para la p-nitroanilina con 7 diferentes disolventes de los cuáles en frío se disolvió en cloruro de metileno, acetato de etilo, etanol y metanol por consiguiente automáticamente en caliente, por los que los consideramos malos disolventes ya que no cumplen con las características de un buen disolvente. En cambio en el hexano, acetona agua no se disolvió por lo que procedimos a disolver en caliente en baño maría y posteriormente en la parrilla, Al dejar enfriar en ambos tubos se observó cristalización. En el tubo que contenía agua se formaron cristales de tamaño mediano en forma de prismas conforme se enfriaban más se formaban más de estos y en el tubo del hexano habían cristales incoloros y brillantes pero pequeños. Al observar esto determinamos que el disolvente ideal sería el agua que además que tardo menos tiempo en cristalizar cumple más con los requisitos de un buen disolvente como no ser tóxico, no flamable y sobretodo barato, además de que al revisar nuestra teoría y aplicando la ley de “lo semejante disuelve a lo semejante” determinamos que la p-nitroanilina

al tener como fórmula C6H6N2O2 se logó disolver con el hexano ya que es un componente hidrocarbonato, y con el agua debido a su polaridad. Pero como el agua tiene mejores características para este proceso por eso la elegimos.

Para realizar la cristalización simple primero pesamos 0.5075g de C6H6N2O2 y lo colocamos en el matraz erlenmeyer y poco a poco le agregamos el agua en caliente agitándolo para después llevarlo a ebullición para disolver completamente. Se observó que después de un rato no se disolvió a un 100% así que filtramos, observando que en el papel filtro quedaron las impurezas insolubles color café en caliente, después indujimos la cristalización raspando las paredes del matraz y poniéndolo en un baño de hielo para que descendiera la solubilidad del soluto y nos facilitara la cristalización. Filtramos a vacío la muestra del matraz agregando agua para eliminar los restos de aguas madres, para después secar los cristales en el papel filtro, una vez seco pesamos el papel con la muestra que fue de 2.0096g, y al restarle el peso del papel filtro nos dio una muestra de cristales de 0.4356g, dato con el que sacamos el rendimiento de la cristalización que fue del 85.83%, que es el porcentaje de pureza que logramos determinar.

RESULTADOS EXPERIMENTALES

Sustancia problema: p-nitroanilina (C6H6N2O2)

PRUEBAS DE SOLUBILIDAD:

Disolventes | Hexano | Cloruro de metileno | Acetato de etilo | Acetona | Etanol |

Metanol | Agua |

Solubilidad en frío: | - | + | + | - | + | + | - |

Solubilidad en caliente: | + | + | + | - | + | + | + |

Formación de cristales | + | - | - | - | - | - | + |

CRISTALIZACIÓN SIMPLE:

Para la cristalización simple se utilizó como disolvente al agua.

Masa de la muestra original | 0.5075g |

Masa del papel filtro | 1.5740g |

Masa del papel + cristales | 2.0096g |

Masa de los cristales | 0.4356g |

Disolvente ideal | Rendimiento | Aspecto de los cristales |

AGUA | 85.83% | Cristales amarillos en forma de prisma de tamaño mediano |

OBSERVACIONES

CONCLUSIONES

Teniendo en cuenta que la solubilidad es una capacidad característica de cada sustancia ahora sabemos cuáles son las pruebas de solubilidad más comunes así como saber identificar el disolvente ideal para nuestro sólido a purificar, sus características como tener una polaridad semejante a la del soluto, no disolver en soluto en frio pero si en caliente que tenga un punto de fusión bajo, no toxico, no flamable, volátil, que no reaccione con el soluto y que sea económico.

El primer problema que se presenta al efectuar una cristalización es la elección del disolvente en el cual el material a purificar presente el comportamiento de solubilidad adecuado. Idealmente, el material debe ser insoluble a temperatura ambiente y bastante soluble a temperaturas

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