Cristalizacion

I. Fundamento Teórico

CRISTALIZACIÓN

La cristalización es un proceso de formación de un sólido cristalino a partir de un producto fundido o a partir de una disolución. En este segundo caso, los cristales se obtienen al enfriar una disolución saturada en caliente del compuesto sólido en un disolvente adecuado. El disolvente o mezcla de disolventes será seleccionado de acuerdo con la solubilidad del sólido y de las impurezas (es necesario que éstas no cristalicen en las mismas condiciones). Así, es necesario encontrar un disolvente en el que el compuesto sólido que queremos cristalizar sea soluble en caliente e insoluble en frío. Si en una primera cristalización no se consigue la purificación completa, el proceso se puede repetir y hablaremos de recristalización.

Procedimiento

Inicialmente es necesario realizar pequeñas pruebas de solubilidad con la finalidad de hallar el disolvente más adecuado. Acto seguido se mezcla en un matraz el sólido a purificar y la mínima cantidad de disolvente para que se solubilice en caliente. Se prepara un montaje de reflujo y se calienta hasta obtener una disolución. Precaución: cuando se aplica calor al sistema, el refrigerante siempre tiene que estar en funcionamiento.

Si al llegar a la temperatura de reflujo quedan pequeñas partículas sólidas en suspensión, es necesario filtrar en caliente (filtración por gravedad ) para eliminarlas. En este caso será necesario que el material utilizado para la filtración también esté caliente a fin de evitar la precipitación al entrar en contacto la disolución caliente con el material frío. Si la disolución caliente presenta alguna turbidez o impureza coloreada, puede utilizarse carbón activo. A continuación se deja enfriar lentamente hasta que se formen los cristales en el seno de la disolución. Precaución: es necesario tener en cuenta que si el proceso de enfriamiento se realiza muy rápido, puede producirse una precipitación en lugar de una cristalización.

La separación de los cristales del líquido que los contiene (llamado aguas madre) se realiza por filtración al vacío o bien por decantación. Una vez filtradas, las aguas madre pueden recuperarse y podemos esperar la cristalización de si se elimina parcialmente el disolvente. En este caso hay que tener en cuenta que la proporción entre el producto que queremos cristalizar y las impurezas ha variado y por tanto aumenta la probabilidad de que también precipite alguna impureza. La pureza de los cristales obtenidos se puede comprobar mediante el punto de fusión o por cromatografía de capa fina; además, puede compararse el resultado obtenido con el de una cromatografía en capa fina de las aguas madre.

El carbón activo es un material en forma de polvo muy fino que presenta un área superficial excepcionalmente alta y se caracteriza porque contiene una gran cantidad de microporos (poros inferiores a 2 nm de diámetro). El carbón activo puede tener un área superficial entre 500 y 2500 m2/g (una pista de tenis tiene 260 m2). El carbón activo presenta una capacidad de absorción elevada y se utiliza para la purificación de líquidos y gases. Aunque se conoce desde la antigüedad, la primera aplicación industrial del carbón activo tuvo lugar en 1794 en Inglaterra, donde se utilizó como agente decolorante en la industria azucarera.

Se utiliza el carbón activo, en forma de polvo negro muy fino, como agente decolorante de disoluciones debido a que retiene pequeñas partículas por adsorción. Se adiciona una pequeña cantidad en el momento en que la disolución llega a la ebullición, se mantiene unos minutos calentando y seguidamente se filtra por gravedad. Precaución: al adicionar el carbón activo es necesario haber retirado la disolución de la fuente de calor dado que se puede producir una sobre ebullición, con el consecuente derramamiento del líquido.

Eliminación de residuos

Un vez recuperado el sólido, el papel utilizado para filtrar tendrá que depositarse en el recipiente de residuos sólidos contaminados, y las aguas madre en el bidón correspondiente al disolvente que contiene (acuosas ácidas, acuosas básicas, orgánicas cloradas, orgánicas no cloradas). El carbón activo procedente del filtrado se depositará en el recipiente de residuos sólidos contaminados.

II. Objetivos

Purificar compuestos orgánicos basándose en su solubilidad a diferentes temperaturas.

Conocer el proceso de purificación de compuestos sólidos

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