Cristalización.

Cristalización

Cuestionario

1. Describe otros métodos de cristalización

-Evaporación lenta del disolvente:

• Método más sencillo

• Adecuado para compuestos de elevada solubilidad

• Necesaria cantidad de muestra suficiente

• Se prepara disolución saturada, se filtra, se lleva a vial adecuado y

se tapa permitiendo salida lenta de disolvente

- Enfriamiento lento de disoluciones saturadas:

• Procedimiento muy sencillo que proporciona buenos resultados

• Sustancias que son más solubles a alta temperatura

• Útil cuando compuesto es soluble en la mayoría de disolventes (no

se puede aplicar difusión de líquidos)

• Se prepara disolución saturada, se calienta casi a ebullición, se filtra,

se lleva a vial adecuado y se deja enfriar lentamente

-Evaporación lenta de una mezcla de 2 disolventes:

• Se prepara disolución saturada en el buen disolvente y se añade un

pequeño volumen del disolvente pobre (si se enturbia se puede

añadir un poco de buen disolvente)

• Se mezcla y se tapa dejando evaporar lentamente el disolvente

-Difusión de líquidos:

• Se coloca pequeña cantidad de disolución en un vial estrecho y se

hace resbalar cuidadosamente por las paredes el precipitante

• Emplear una jeringa para que la adición sea lenta (no romper la

interfase). Cuanto más estrecho sea el vial mejor (tubos de RMN)

• Se tapa y se deja en reposo al menos 24 horas

• Se forman cristales en la interfase a medida que difunde

-Difusión de vapor

• Para sustancias que son muy solubles en un disolvente (buen

disolvente) e insolubles en un segundo disolvente (disolvente pobre)

Se coloca pequeña vial que contiene disolución en otro recipiente

de mayor tamaño que contiene el disolvente pobre

• Buenos disolventes: diclorometano, cloroformo, benceno, tolueno,

THF, metanol, acetonitrilo

• Mezclas de disolventes: cloroformo/éter, acetona/pentano, etc

-Sublimación:

• Se pueden obtener cristales de muy buena calidad

• Método poco empleado

• Para compuestos estables térmicamente

• Se requiere que compuesto tenga presión de vapor suficiente

• Calentar lo menos posible aplicando mayor vacío

• Se pueden emplear pequeñas cantidades

• Ejemplos: cafeína, ácido salicílico, etc.

-Gradiente térmico (convección)

• Crear un gradiente térmico en el vial donde crecerán los cristales

• La disolución se satura en la región caliente y el soluto emigra a

la zona fría

• En la zona fría tiene lugar la nucleación y el crecimiento del

cristal

• La velocidad de convección es proporcional a la magnitud del

gradiente térmico

• Velocidades de convección elevadas inhiben la cristalización

• Calentamiento o enfriamiento local

2. ¿Cuáles son las características del solvente ideal?

-El disolvente no debe reaccionar químicamente con el sólido a purificar

-La solubilidad debe ser elevada en el disolvente caliente y baja en el disolvente frío, ---Las impurezas orgánicas deben ser solubles en el disolvente frío, deben quedar en la solución en el momento de la cristalización. Las impurezas inorgánicas, en este caso, se separan de la solución caliente por filtración

-La temperatura de ebullición en el disolvente deberá ser inferior al punto de fusión del sólido, de lo contrario, se corre el riesgo de que se forme una fase aceitosa.

-El disolvente debe formar bien los cristales del

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