Cristalizacion

“UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA DE LA SELVA”

FACULTAD DE RECURSOS NATURALES RENOVABLES

ING. CONSERVACION DE SUELOS Y AGUA

“CRISTALIZACION”

CURSO : QUIMICA ORGANICA

DOCENTE : CONTRERAS GUTIERREZ, Nancy

ALUMNO : LEANDRO TIMOTEO, Leslie Selene

CICLO : 2012 - II

Tingo María – Perú

2012

I. INTRODUCCION

Para la realización de una reacción química es preciso conocer las proporciones y cantidades de los reactivos y asegurarse de que las sustancias utilizadas no se encuentran impurificadas, así como posteriormente poder aislar y recoger los productos obtenidos en estas reacciones. Para todo ello es necesario conocer bien los objetivos marcados en esta práctica.

La cristalización es el método más utilizado para la purificación de solidos orgánicos. Se basa en el hecho de que la mayoría delos solidos son más solubles en un disolvente en caliente que en frio. El sólido que se va purificar se trata con el disolvente caliente generalmente en ebullición, la mescla se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, dejándose enfriar la solución para que se produzca la cristalización. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y toda las impurezas soluble deben quedar disueltas en las aguas madres y finalmente, los cristales e separan por filtración y se dejan secar. Las aplicaciones la cristalización como técnica de purificación se debe a que la orientación de las moléculas en una red cristalina es un proceso extremadamente selectivo y delicado. La cristalización de sustancias diferentes en la misma red ocurre solamente en casos aislados. Las fuerzas que mantienen juntas las moléculas son ciertamente sutiles; las moléculas que no tengan exactamente la misma clase y distribución de las fuerzas no entran en la red .Análogamente quedaran excluidas aquellas moléculas que aun siendo similares en la estructura verían en sus puntos de fusión. Al existir alguna impureza, el punto de fusión variara.

II. OBJETIVOS

 Purificar muestras orgánicas mediante proceso de cristalización.

 Determinar la solubilidad de algunos compuestos en diferentes solventes orgánicos.

III. REVISION LITERARIA

En este proceso, una sustancia sólida con una cantidad muy pequeña de impurezas se disuelve en un volumen mínimo de disolvente (caliente si la solubilidad de la sustancia que se pretende purificar aumenta con la temperatura). A continuación la disolución se deja enfriar muy lentamente, de manera que los cristales que se separen sean de la sustancia pura, y se procede a su filtración.

El filtrado, que contiene todas las impurezas, se suele desechar. Para que la cristalización fraccionada sea un método de separación apropiado, la sustancia que se va a purificar debe ser mucho más soluble que las impurezas en las condiciones de cristalización, y la cantidad de impurezas debe ser relativamente pequeña. Comúnmente las impurezas están presentes en concentraciones bajas y ellas regresan a la solución aun cuando la solución se enfría. Si se necesita una pureza extrema del compuesto, los cristales filtrados pueden ser sujetos a re-cristalización y, naturalmente, en cada cristalización resulta una pérdida del soluto deseado que se queda en el líquido madre junto con las impurezas. El solvente ideal para la cristalización de un compuesto particular es aquel que:

• No reacciona con el compuesto.

• Hierve a temperatura por debajo del punto de fusión del compuesto.

• Disuelve gran cantidad del compuesto cuando esta caliente.

• Disuelve una pequeña cantidad de compuesto cuando esta frío.

• Es moderadamente volátil y los cristales pueden ser secados rápidamente.

• No es tóxico, no es inflamable y no es caro las impurezas deberían ser insolubles en el solvente para que puedan ser separadas por filtración.

Pureza del producto

Un cristal en si es muy puro. Sin embargo, cuando se separa del magma final la cosecha de cristales, sobre todo si se trata de agregados cristalinos, la masa de sólidos retiene una cantidad considerable de aguas madres. Por consiguiente, si el producto se seca directamente, se produce una contaminación que depende de la cantidad y del grado de impureza de las aguas madres retenidas por los cristales.

Equilibrio y rendimientos

En muchos procesos industriales de cristalización los cristales y las aguas madres permanecen en contacto durante el tiempo suficiente para alcanzar el equilibrio, de forma que las aguas madres están saturadas a la temperatura final del proceso. El rendimiento de la cristalización se puede calcular a partir de la concentración de la solución original y la solubilidad a la temperatura final. Si se produce una evaporación apreciable durante el proceso es preciso tenerla en cuenta.

• Cuando la velocidad de crecimiento de los cristales es pequeña, se necesita un tiempo relativamente grande para alcanzar el equilibrio, sobre todo cuando la solución es viscosa o cuando los cristales se depositan en el fondo del cristalizador, de forma que la superficie de cristales expuesta a la solución sobresaturada es pequeña. En estos casos, las aguas madres finales pueden contener una considerable sobresaturación y el rendimiento real será menor que el calculado a partir de la curva de solubilidad.

• Cuando los cristales son anhidros, el cálculo del rendimiento resulta sencillo, puesto que la fase sólida no contiene disolvente. Si los cristales contienen agua de cristalización es necesario tenerla en cuenta, ya que esta agua no está disponible para el soluto que permanece en la solución. Los datos de solubilidad s expresan generalmente en partes de masa de material anhidro por ciento

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