¿Cuáles son las formulas químicas desarrolladas de la o-fenantrolina, clorhidrato de hidroxilamina y sulfato ferroso amónico?

1. ¿Cuáles son las formulas químicas desarrolladas de la o-fenantrolina, clorhidrato de hidroxilamina y sulfato ferroso amónico?

• Figura 1. O-fenantrolina.

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• Figura 2. Clorhidrato de hidroxilamina (NH2OH.HCl).

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• Figura 3. Sulfato amónico ferroso ((NH4)2 Fe(SO4)2.6H2O).

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(Ayres G. H., 1970)

1. Describe con reacciones químicas el fundamento de la determinación de hierro en alimentos.

Determinación espectrofotométrica de Hierro con ortofenantrolina.

Un método excelente y muy sensible para la determinación de hierro se basa en la formación de un complejo rojo-naranja de hierro (ll).ortofenantrolina. La ortofenantrolina es una base débil; en disolución acida, la principal especie es el ion fenantrolina PhH+. Así, la reacción de formación del complejo se describe bien según la ecuación:

Fe2+ + 3PhH+ Fe(Ph)3 2+ + 3H+

La formación cuantitativa del complejo se observa en el margen de pH comprendido entre 2 y 9. Se recomienda en pH próximo a 3.5 para evitar la precipitación de diversas sales de hierro como puede ser el fosfato.  Al utilizar la ortofenantrolina para analizar el hierro, se añade un exceso de reductor a la disolución para mantener el hierro en estado +2; para este fin sirven la hidroquinona  así como el clorhidrato de hidroxilamina( figura 4 y 5). Una vez formado, el color del complejo es estable durante largos periodos de tiempo.

Figura 4. Reacción de hidroquinona  a quinona.

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Figura 5. Reacción entre el hierro y la ortofenantrolina para la formación del complejo colorido.

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(Skoog D.A., West D.M., 1992)

1. Escriba los cálculos que utilizaría para determinar la concentración en unidades de masa/volumen de la solución de o-fenantrolina, clorhidrato de hidroxilamina, solución estándar de hierro (II) que utilizo en la práctica.

• Solución de o-fenantrolina:

                                    0.1 g    = 1x10-3 g/ml  = 1 mg/ml

                                               100ml

• Solución de clorhidrato de hidroxilamina:  

   10 g      =  0.1 g/ml

                                                                     100ml

• Solución estándar de Fe (II):

   3.5g     = 0.007 g/ml

                                                                   500ml

1. Calcula la concentración en molaridad del acido y  su sal correspondiente para la preparación del búfer de acetatos que utilizaste en la práctica. Escriba la reacción química del par ácido-base de este búfer y calcula el pH esperado.

Se preparo una solución buffer de acetato de la siguiente manera: se disolvieron 8.3 g de acetato de sodio anhídrido y se le adiciono 12 ml de ácido acético, por ultimo se aforo a 100 ml.

Datos:

• Acetato de sodio anhídrido (CH3COONa) ……… Base

m= 8.3 g.

PM = 82 g/mol

• Ácido acético (CH3COOH) ………….Ácido

v= 12 ml

δ = 1.05 g/ml

• Aforo: V = 100 ml
• pKa= 4.74

Formulas a utilizar

P1 = [B] =             m           = Mm           ……………..  ( 1 )

                        PM  x  V

P2 = [AH+] =        (m= δ. v)         = Mm      ………………  (2)

                           PM  x  V

pH = pKa + log     [B ]     ……………………… (3)

                             [AH+]

Cálculos

Sustituyendo los datos en la ecuación 1

P1 = [B] = M =              8.3 g          = 1.012 mol/L = 1.012 M

1. L) (82 g/ mol)

Sustituyendo los datos en la ecuación 2

P2 = [AH+] = M =              (1.05 g/ml)(12 ml)       = 2.1 mol/ L = 2.1 M

1. L) (60 g/ mol)

Sustituyendo en ecuación 3

pH =  4.74 + log     1.012 mol/L  =  4.423

                                2.1 mol/ L

1. ¿Por qué se debe llevar a cenizas un alimento para la determinación de hierro?

La determinación de cenizas es el método más común para cuantificar la cantidad total de minerales u oligoelementos presentes en alimentos o una muestra. Se basa en la descomposición de la materia orgánica quedando solamente materia inorgánica en la muestra, es eficiente ya que determina tanto cenizas solubles en agua, insolubles y solubles en medio ácido.

En este método toda la materia orgánica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que fluctúa entre los 550 -600°C; el material inorgánico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza.

El procedimiento de incinerar constituye la primera fase de la determinación de la concentración de la mayoría de los minerales individuales del alimento.

(Romero C., Miranda J.L., 1993)

1. ¿Por qué se utiliza HCl concentrado para el tratamiento de hierro?

Por que por lo general el acido clorhídrico se utiliza para disolver metales, aleaciones y minerales y además se utiliza en algunos de los métodos para la reducción de Fe 3+, induciendo el cloro  al sistema. También sirve para neutralizar las cenizas, así como para hidrolizar los pirofosfatos a ortofosfatos, para que no interfieran  en la determinación de hierro.

(M. en C. Elisa Vega Ávila.,Men C. Ramos Verde Calvo.2003)

1. Describe los métodos de laboratorio que se utilizan comúnmente para la determinación del hierro.

• Determinación espectrofotométrica de Hierro con ortofenantrolina.

La reacción entre el ion hierro (ll) y la ortofenantrolina para formar un compuesto de color rojo característico que absorbe notablemente en las regiones del espectro visible de alrededor de 505 nm, es un buen método para determinar hierro. La intensidad del color es independiente del pH en el rango de 2 a 9. El complejo es muy estable y la intensidad del color no cambia en forma apreciable durante largos periodos. El hierro debe estar en el estado de oxidación +2, ya que el Fe3+ no presenta absorción a esa longitud de onda y, por lo tanto, el agente reductor se adiciona antes de desarrollar el color. Se puede utilizar la hidroxilamina, en forma de cloruro y la reacción es:

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