DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN CON APARATO BÜCHI

3 ÍNDICE

1 Registro de cambios del documento. 2

2 Lista de distribución. 2

3 Índice 3

4 Objeto. 4

5 Alcance o campo de aplicación. 4

6 General y/o definiciones. 4

7 Referencias. 5

8 Responsabilidades. 6

9 Material y productos. 6

10 Procedimiento – Sistemática. 6

10.1 Metodología. 7

10.2 Diagrama de flujo. 8

11 Cálculos e incertidumbres. 9

12 Interpretación de resultados. 9

4 OBJETO.

El objeto del presente documento es definir los procedimientos a realizar para determinar el punto de fusión de una sustancia sólida haciendo uso del aparato Büchi.

5 ALCANCE O CAMPO DE APLICACIÓN.

Este procedimiento es aplicable para determinar el punto de fusión de cualquier sólido, que no se descomponga antes de su temperatura de fusión y por extensión para comprobar si se trata de un compuesto puro, en cuyo caso podrá ser identificado.

6 GENERAL Y/O DEFINICIONES.

Cuando un sólido cristalino se calienta, sus átomos vibran con más energía. En cierto momento se alcanza una temperatura a la que estas vibraciones alteran el orden de la estructura cristalina, los átomos pueden deslizarse unos sobre otros, el sólido pierde su forma definida y se convierte en un líquido. Este proceso se llama fusión y la temperatura a la que sucede es la temperatura de fusión. El punto de fusión de un sólido y el punto de solidificación de un líquido son idénticos. A la temperatura de fusión el sólido y el líquido coexisten en equilibrio y la presión de ambas fases es la misma.

Si se calienta uniformemente una mezcla sólido-líquido en equilibrio, la temperatura permanece constante mientras el sólido se funde. Sólo cuando todo el sólido ha fundido, la temperatura empieza a ascender. La cantidad de calor necesaria para fundir un sólido es la entalpía de fusión, expresada en kJ/mol.

Esta temperatura es constante para cada sustancia a una presión determinada sin depender de las cantidades de sustancia que intervienen en el cambio de fase. Es por tanto una propiedad intensiva de cada sustancia o compuesto. De ahí que sea una de las principales propiedades térmicas validas para la identificación de sustancias.

Un compuesto puro funde usualmente en un rango de fusión muy estrecho (normalmente un grado o menos). Un compuesto menos puro exhibe un rango más amplio, a veces 3° o incluso de 10-20°. Por esta razón el punto de fusión puede ser usado como un criterio de pureza. Un rango de fusión de 2° o menos indica un compuesto suficientemente puro para la mayoría de los usos. Un compuesto impuro no solo muestra un rango de fusión más amplio sino también un punto de fusión mas bajo que el compuesto puro. Por ejemplo una muestra pura de ácido benzoico funde a 121°-122° pero una muestra impura puede presentar un rango de fusión de 115°-119°. Así una mínima cantidad de impurezas solubles provoca tanto un descenso del punto de fusión como un mayor intervalo del mismo.

Otras causas que llevan a que pura no funda en un intervalo pequeño, puede ser debido a la descomposición térmica del sólido (ya que se producen reacciones del compuesto a altas temperaturas y antes de llegar al punto de fusión) o la formación de cristales líquidos durante la interfase sólido-líquido, debido a un calentamiento rápido antes de alcanzar el punto de fusión o bien que el mismo no sea uniforme respectivamente.

El punto de fusión mixto; Identificación de compuestos desconocidos.

El punto de fusión de un sólido puede ser usado para determinar si 2 compuestos son idénticos. Ej. : Si posee un compuesto de estructura desconocida que funde a 120°-121°. ¿Es este compuesto el ácido benzoico? Para encontrar la respuesta debería mezclarse el compuesto desconocido con una muestra auténtica de ácido benzoico (con punto de fusión 120°-121°) y determinar el punto de fusión de la mezcla. Este punto de fusión es lo que se llama punto de fusión mixto. Si el compuesto desconocido es ácido benzoico el punto de fusión mixto permanecerá en 120-121°, debido a que las dos sustancias son la misma. Por el contrario, si el compuesto desconocido no es ácido benzoico el punto de fusión mixto será mas bajo y el rango de fusión será mayor. Para la identificación absoluta normalmente se requieren datos adicionales además del punto de fusión mixto. Una comparación del punto de fusión del compuesto desconocido con valores de la literatura normalmente es insuficiente para identificar el compuesto debido a que pueden existir cientos de compuestos con idénticos puntos de fusión.

7

...