Determinacion De Acido

Técnica de bromación

El método usado en la determinación de ácido itacónico es una retro-titulación, donde una cantidad medida de reactivo (bromuro, bromato) es adicionada en exceso a una solución (ácido itacónico) y la diferencia entre la cantidad total adicionada y la cantidad que queda sin reaccionar, se usan para determinar la concentración analítica del ácido. En el análisis, el bromo es generado por la reacción de bromato con bromuro en exceso. El bromo reacciona estequiométricamente con el ácido itacónico. El bromo sin reaccionar es titulado con una disolución de tiosulfato de sodio 0.1 N previa reacción con KI.

Las reacciones químicas del método se muestran a continuación:

Se produce bromo por medio de la siguiente reacción:

5 Br- + BrO3- + 6 H+ 3 Br2+ 3 H2O

El bromo producido reacciona con el ácido itacónico:

CH2C(COOH)CH2COOH + Br2 BrCH2C(COOH)BrCH2COOH

El ioduro de potasio reacciona con el remanente de bromo, produciendo bromuro de potasio y iodo:

Br2 + 2 KI 2 KBr + I2

Finalmente, usando tiosulfato de sodio 0.1 N se titula el yodo formado:

I2 + 2 Na2S2O3 Na2S4O6 + 2 NaI

Los moles de yodo calculados son equivalentes a los moles de bromo sin reaccionar y por diferencia se determinan los moles de bromo que reaccionan con el ácido itacónico, que estequiométricamente, un mol de bromo equivale a un mol de ácido itacónico.

Procedimiento

Adicionar, en un frasco tapado, 2 ml de muestra, 2 ml de BrK 30 %, 2 ml de BrKO3 5% y 2 ml de HCL 4.5 %. Incubar en baño a 35 ºC por 30 minutos.

Adicionar 2 ml de KI 50 %. Incubar a 35 ºC por 10 minutos.

Titular con tiosulfato de sodio 0.1 N hasta que la disolución se hace amarillo pálido, añadir 5 ml de almidón y valorar hasta la desaparición del color azul.

Preparación de disolución de tiosulfato sódico aproximadamente 0.1 N

Calentar a ebullición un litro de agua destilada en un vaso cubierto con un vidrio de reloj. Hervir durante cinco minutos por lo menos. Enfriar, añadir unos 25 gramos de Na2S2O3-5H2O y 0.1 gramos de Na2CO3. Agitar hasta que la disolución es completa, entonces transferir a un frasco limpio con tapa.

Normalización de las disoluciones de tiosulfato

Se dispone de varios excedentes patrones primarios para la normalización de las disoluciones de tiosulfato. En general, son agentes oxidantes que liberan una cantidad equivalente de yodo cuando son tratados con un exceso de ión yoduro; éste puede ser valorado entonces con la disolución a normalizar.

Yodato potásico: el ión yodato reacciona rápidamente con el yodo en disolución ligeramente ácida para dar yodo.

IO-3 + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O

Cada mol de yodato potásico suministra 3 moles de yodo para el proceso de la normalización; de este modo su peso equivalente es un sexto de su peso molecular ya que está asociado un cambio de seis electrones con la reducción de las tres moléculas de yodo, la especie realmente valorada.

Procedimiento

Pesar, con la aproximación de 0.1 mg, cerca de 0.12 gramos de KIO3 puro y seco, trasvasar a un erlenmeyer de 250 ml. Disolver en 25 ml de agua, y añadir unos 2 gramos de KI exento de yodato. Después de que la disolución es completa, añadir 10 ml de HCl 1 N y valorar inmediatamente con la disolución de tiosulfato hasta que el color de la disolución se hace amarillo pálido. Añadir 5 ml de almidón y valorar hasta la desaparición de color azul.

Preparación de almidón indicador

Hacer una pasta por frotamiento de unos 2 gramos de almidón

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