Determinacion Hierro

OBJETIVO

DATOS

Pastillas de sulfato ferroso (FeSO4) de 300mg

Peso de la muestra (FeSO4) macerada: 0,3987 g

λ óptima: 510nm

concentración de solución madre: 10ppm

Reactivos utilizados para preparar soluciones estándar y muestra problema

Reducir hierro: Hidroxilamina (NH2OH)

Controlar pH: Acido acético (CH3COOH)

Complejo coloreado: ortofenantrolina

Tabla 1. Datos para la curva de calibración

Soluciones estándar: Se prepararon cuatro soluciones estándar tomando 1ml, 5ml, 10ml y 15ml de la solución madre. Las siguientes son sus respectivas concentraciones

Soluciones Estándar Absorbancia (510 nm) Concentración (ppm)

1 (1ml) 0,020 0,2

2 (5ml) 0,185 1

3 (10ml) 0,392 2

4 (15ml) 0,577 3

Muestra problema 0,945 4,814

GRAFICAS

Extrapolamos la línea resultante de la curva de calibración ya que al Absorbancia de la muestra problema no está dentro de los intervalos de la Absorbancia de las soluciones estándar. Extrapolamos para conocer la concentración de la muestra problema con una Absorbancia de 0,945 a una longitud de onda de 510nm. La concentración de la muestra problema según la grafica es de 4,8 aproximadamente.

CÁLCULOS Y RESULTADOS

Concentración de las soluciones estándar

Solución estándar 1

C1= (10ppm ×1ml)/50ml= 0,2 ppm

Solución estándar 2

C2= (10 ppm ×5ml)/50ml = 1 ppm

Solución estándar 3

C3= (10 ppm ×10ml)/50ml= 2 ppm

Solución estándar 4

C4 = (10ppm ×15ml)/50ml = 3 ppm

Concentración de la muestra problema

Según la ecuación de la grafica

Y= 0,1996x-0,0159

Donde Y (Absorbancia)= 0,945

X= (0,945+0,0159)/0,1996= 4,814 ppm

Creal = ((4,814 mg Fe2+)(50ml))/((1 L solucion)2ml)) = 120,35 mg/L

grFe2+= ((120,35 mg 〖Fe〗^(2+) )(500ml)(1L)(1g))/( (1L) (1000ml)(1000mg))= 0,060gr Fe2+

%Fe2+= ((0,060 gr )/(0,3987 gr)) x100 = 15,05%

ANÁLISIS DE RESULTADOS

Para la práctica, se tomo una solución madre de hierro (10 ppm) y se prepararón soluciones patrón de 0.2, 1, 2 y 3 ppm, luego se procedió a adicionar los compuestos en el siguiente orden, 0.5 ml solución clorhidrato de hidroxilamina (agente reductor), 4 ml acetato de sodio (regulador de ph), 5 ml ortofenantrolina, asegurando entonces que se presentara la reacción adecuada para la formación del complejo.

Para que este complejo presente un espectro por transferencia de carga, se necesita primero que los componentes posean características tales como dador y receptor de electrones. La absorción de la radiación implica entonces que está interviniendo la transferencia de electrones, por lo cual, si no se adiciona el agente reductor, el hierro permanece en estado de oxidación +3 y es necesario modificar este estado a +2, para que se dé la reacción con la fenantrolina.

La fenantrolina es necesaria, pues el hierro después de ser disuelto y reducido al estado ferroso, reacciona con la fenantrolina a pH entre 3,2 a 3,3, de la siguiente manera, tres moléculas de fenanatrolina quelan cada átomo de hierro ferroso, para formar un complejo rojo anaranjado, que fue lo observado en el laboratorio, este compuesto cumple la ley de beer.

Según la gráfica podemos concluir entonces que la solución madre no tenía la concentración adecuada, pues es necesario que la absorbancia de esta, esté dentro de los parámetros que arrojan los resultados del análisis de las muestras patrón. Por lo cual hubiese sido preciso realizar

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