Espectrofotometria de masa

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UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

CARRERA DE INGENIERIA QUIMICA

ANALISIS INSTRUMENTAL

TRABAJO DE INVESTIGACIÓN

ESPECTROFOTOMETRIA  DE MASA

ESTUDIANTE:

        Alvarado Carrasco Lissette        

CURSO:

IQI-S-CO-5-1 2 PARCIAL

DOCENTE:

Monteros Jalca Gabriel

PERIODO LECTIVO

2023 CI

Fecha de entrega:

16-08-23

índice

1. Objetivo general        3
2. Objetivos específicos        3
3. Marco teórico        3

1. Espectrofotometría de masa        3
2. Tipos de espectrómetros de masa        4

1. Espectrómetro de masas de alta resolución Finnigan modelo MAT95S (Figura 1)        4

Figura 1: Espectrómetro de masas de alta resolución Finnigan        4

1. Espectrómetro de masas de alta resolución, MICROMASS AUTOSPEC – ULTIMA NT (Figura 2)        4
2. Sistema acoplado Desorbedor Térmico o Purga-Trampa – Cromatógrafo de Gases – Espectrómetro de Masas (Figura 3)        5
3. Fisons Instruments modelo MD800 incorporando también de serie un cromatógrafo de gases (split/splitless) modelo GC8000        6
4. Espectrómetro de masas Agilent 5973N        6

1. Partes del espectrofotómetro de masa.        7
2. Aplicaciones        8
3. Explicación de la técnica y evaluación        8

6.2. Evaluación de la espectrometría de masas        9

1. Datos obtenidos        10

1. obtención y análisis de un espectro de masas        10
2. INTERPRETACION DEL ESPECTRO        10

1. Observaciones        11
2. Recomendaciones.        11
3. Conclusiones.        11
4. Bibliografia        12

Espectrometría de masa

1. Objetivo general

Comprender la técnica analítica de espectrofotometría de Masa ya que es muy usada para identificar compuestos desconocidos, cuantificar compuestos conocidos, y para elucidar la estructura y propiedades químicas de las moléculas

1. Objetivos específicos

• Investigar los diferentes espectrofotómetros de masas que hay
• Interpretación del espectro
• Conocer las diferentes aplicaciones del espectrofotómetro de masa

1. Marco teórico

1. Espectrofotometría de masa

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La espectrometría de masas se basa en el hecho de que los iones originados en una fuente de ionización presentan diferente comportamiento al atravesar campos eléctricos y magnéticos: estos iones se separan en función de su relación masa/carga (m/z) y son detectados posteriormente.

En la espectrometría de masas, se inyecta una muestra que contiene

los átomos o moléculas que se va a estudiar dentro de un instrumento llamado espectrómetro de masas. En la muestra por lo general es trabajada en una solución acuosa u orgánica, donde es vaporizada inmediatamente por un calentador, la muestra vaporizada luego se bombardea con electrones de alta energía. Estos electrones poseen la energía suficiente para botar electrones de los átomos en la muestra, lo que se genera iones cargados positivamente. Estos iones luego se aceleran a través de placas eléctricas y posteriormente son desviados por un campo eléctrico. (technology, 2022)

El grado con el que cada ion es desviado depende de su velocidad y su carga. Los iones que se mueven más lentamente, es decir los iones más pesados, se desvían menos, y los iones que se mueven más rápidamente, los más ligeros, se desvían más. Además, el campo magnético desvía más a los iones con carga más alta que a los iones con carga más baja. El grado con el que cada ion se desvía es inversamente proporcional a su relación masa-carga, m/z, donde m es igual a la masa del ion y z es igual a su carga.

Después de ser desviados, los iones llegan al detector en el espectrómetro de masas, que mide dos cosas: la relación m/z para cada ion, y cuántos iones se detectan con una relación m/z en particular. La abundancia relativa de un ion específico dentro de la

muestra se puede calcular dividiendo el número de iones con una relación m/z en particular entre el número total de iones detectados.

Con la espectrometría de masas es capaz de proporcionar información acerca de la:

• Composición elemental de las muestras: de esta se encarga la espectrometría de masas atómico.
• Composición de las moléculas inorgánicas, orgánicas y biológicas.
• Composición cualitativa y cuantitativa de mezclas complejas.
• Estructura y composición de superficies sólidas.
• Relaciones isotópicas de átomos en las muestras.

1. Tipos de espectrómetros de masa

1. Espectrómetro de masas de alta resolución Finnigan modelo MAT95S (Figura 1).

Esta medida de la masa se puede realizar mediante calibración magnética o eléctrica ("peak-matching"). La introducción de la muestra puede llevarse a cabo mediante sonda de introducción directa (DIP) a la fuente de iones o bien a través de un cromatógrafo de gases modelo HP6890 que a su vez posee un inyector split/splitless. La ionización se puede realizar por impacto electrónico, así como por ionización química positiva y negativa. Además de las técnicas de ionización citadas anteriormente, que son las más comunes, se dispone de "FAB" (Fast Atom Bombardment) y de la posibilidad de detección de iones metaestables. (Yagües, 2008)

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Figura 1: Espectrómetro de masas de alta resolución Finnigan

1. Espectrómetro de masas de alta resolución, MICROMASS AUTOSPEC

– ULTIMA NT (Figura 2)

Para el análisis de trazas de dioxinas. Sector Magnético Trisector con geometría EBE, de alta resolución y alta sensibilidad, incluyendo cromatógrafo de gases de alta resolución (HP6890) y muestreado automático de líquidos (HP 7683). El sistema de inyección del cromatógrafo de gases además de split/splitless dispone de PTV (programación variable de la temperatura) que permite trabajar con más cantidad de

muestra y por tanto aumentar la sensibilidad. Se detectan concentraciones de dioxinas y furanos del orden de 20 fg/ml (ppt).

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Figura 2: Espectrómetro de masas de alta resolución, MICROMASS AUTOSPEC – ULTIMA NT

1. Sistema acoplado Desorbedor Térmico o Purga-Trampa – Cromatógrafo de Gases – Espectrómetro de Masas (Figura 3)

Cromatógrafo de gases modelo HP/AGILENT TECHNOLOGIES 6890N con inyector para columnas capilares split/splitless e inyector adicional GERSTEL cis 4+(PTV) y sistema de Desorción Térmica Horizontal GERSTEL TDS-2 o sistema de Purga- Trampa TEKMAR DOHRMANN, 3100 Sample Concentrator. Todo el conjunto lleva como detector selectivo un Espectrómetro de Masas modelo AGILENT TECNOLOGIES 5973N con fuente de ionización por impacto de electrones (EI) y analizador de cuadrupolo (baja resolución). El equipo permite realizar la comparación de nuestro espectro problema con una colección de espectros almacenados en la memoria (librería). Con esta técnica se pueden analizar compuestos volátiles y semivolátiles orgánicos de muestras sólidas, líquidas o gaseosas.

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Figura 3: Sistema acoplado Desorbedor Térmico o Purga-Trampa – Cromatógrafo de Gases – Espectrómetro de Masas

1. Fisons Instruments modelo MD800 incorporando también de serie un cromatógrafo de gases (split/splitless) modelo GC8000

La fragmentación se produce bien por impacto electrónico o por ionización química positiva o negativa, analizador de cuadrupolo (baja resolución) y también dispone de librería para la identificación de los compuestos. Dispone de un automuestreador AS2000 con capacidad para 90 muestras. Espectrómetro de masas Agilent, modelo 5973 Network, Mass Selective con introducción directa de la muestra a la fuente iónica por medio de la sonda SIS (Scientific Instrument Services) Direct Insertion Probe. (73DIP- 1) (Figura 4). El Espectrómetro de Masas está previsto de una única fuente de impacto electrónico, así como de un analizador cuadrupolar. Este es un método universalmente empleado en Espectrometría de Masas para analizar compuestos puros.

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