Espectrofotometria

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obtención y analisis de curvas de calibracion de Cu y ni por medio de instumentos fotométricos.

Laboratorio de Ingeniería Química, Benemérita Universidad Autónoma de Puebla. Puebla, México; 31 de junio de 2015.

Fecha de realización de la práctica: 23 y 24 de junio de 2015

Fecha de entrega: 01 de julio de 2015

Luis Rodrigo Caballero Posada, Diana Elena Enríquez Torres, María Fernanda Perea Cortés.

luis_jumex@hotmail.com

RESUMEN

La espectrofotometría UV/Vis es actualmente, un método muy utilizado para la determinación cuantitativa de sustancias orgánicas, inorgánicas y biológicas, así como para conocer la concentración de grupos cromóforos de una molécula y poder predecir la estructura de la misma.

En este trabajo experimental se utilizan soluciones estandarizadas de cobre y de níquel para preparar diluciones y medir la absorbancia de cada una. Se hace uso de un espectrofotómetro de UV/Vis para obtener los picos de absorbancia  de los iones metálicos: Cu+2 y Ni+2 mediante gráficos de respuesta que proporciona el software lambda 25. Además, se muestran los valores de absorbancia obtenidos mediante un fotómetro con la longitud de onda que proporciona el espectrofotómetro y de esta manera comparar los resultados obtenidos en ambos instrumentos.

Materiales y métodos

Para este método experimental se usaron diferentes soluciones de concentración conocida de para obtener las absorbancia de cada muestra en un intervalo de onda establecido, ubicando así la longitud de onda de máxima absorbancia de cada analito (Cu y Ni) presente en las muestras.

El método se llevó a cabo primero para generar la curva de calibración del cobre. Para empezar se necesitó preparar soluciones de 10ml  con concentraciones de 600, 700, 800, 900 y 1000 ppm a partir de Sulfato de cobre penta hidratado, con un P.M. de 249.69g/mol y el peso del Cu2+ es de 66.54g/mol.

Para facilitar las mediciones se preparó una solución inicial de 20000 ppm usando los siguientes cálculos: [pic 3]

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Así que se midieron  0.7504g de CuSO4 5H2O, se colocaron en un matraz aforado de 10 ml y se agregó agua destilada usando piceta y posteriormente pipeta hasta la marca de aforo, desafortunadamente el aforo fue incorrecto ya que se sobre pasó la marca de aforo. Por este detalle se cambiaron los cálculos ara saber la nueva concentración de nuestra solución pues ahora se aforaría en un matraz de 25ml. Para esto se usó la ley de las disoluciones:

C1 V1 = C2 V2

Sabiendo que nuestro volumen inicial es de 10ml y tenía una concentración de 20000ppm y que nuestra nueva solución sería a 25 ml, solo nos quedó obtener nuestra concentración final:

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Ya teniendo esta solución como base para la preparación de las soluciones estándares se usó nuevamente la ley de las disoluciones para el cálculo de la cantidad de solución que necesitábamos tomar de la solución patrón para preparar las de menor concentración. Es importante aclarar en ente punto que la concentración de la solución tuvo un ajuste debido a una diferente cantidad de CuSO4 5H2O que se pesó y se disolvió, teniendo como concentración 8007.2ppm, ya considerado esto los cálculos para preparar 10ml de solución con diferentes concentraciones quedarían así:

Tras haber preparado las soluciones que se usaron para realizar las mediciones, se prosiguió a realizar la curva de calibración en el espectrofotómetro UV/Visible el cual se tenia en previo calentamiento por aproximadamente 30 min.

Se prendió la PC y se abrió el programa para realizar el análisis. Se dieron los parámetros indicados para realizar el barrio, se prendieron ambas lámparas, par UV y para Visible, se indicó un rango de barrido en la longitud de onda desde los 300 hasta los 800 nm, se tabularon las muestras que se introducirían iniciando por el blanco a pesar de que el instrumento automáticamente realiza la medición de este mismo. Se ajustó el Auto-zero y en seguida se inició el escaneo de cada una de las muestras, el programa indicaba en qué momento el barrido se había completado y era necesario cambiar la muestra, cada una de ellas se colocaba en una celda para su análisis, entre cada una de las mediciones se realizaba un enjuague de la celda con agua destilada.

Muestra a muestra de obtuvo una respectiva absorbancia y al final del proceso, se cargaron en un solo documento las curvas correspondientes a cada concentración para así realizar un análisis visual de cada una de las curvas y su forma con respecto a las de otras concentraciones.

Este procedimiento se siguió de igual manera para la obtención de la curva de calibración del Niquel. Para las soluciones se usó una solución estándar inicial de 20000ppm; usando la ley de las disoluciones, se obtuvo que para preparar soluciones de 10ml con diferentes concentraciones se necesitaban:

Ya con las soluciones con sus respectivas concentraciones se realizo el mismo método de análisis en el espectrofotómetro con la única variación en los parámetros del rango de barrido pues para esta analito se utilizó un rango de 300 a 600nm para una mejor apreciación de la curva, de igual manera que el análisis anterior, entre cada una de las muestras se enjuagó cada celda con agua destilada.

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