Fuente De Gas Para Cromatografía

Fuente de gas

Los gases más comunes son helio, argón, nitrógeno hidrogeno y dióxido de carbono. Estos gases cumplen con los requisitos de ser inertes, secos y puros.

Para seleccionar el gas a emplear se toman en cuenta diferentes factores, siendo el principal el tipo de sustancia con la que se va a mezclar, el tipo de detector y la pureza de los gases. Usualmente el hidrogeno y el helio son aquellos que logran la mayor eficiencia en menor tiempo de separación. Cuando se emplea hidrógeno es necesario tener cuidado con su inflamabilidad, por lo que en ocasiones se prefiere utilizar helio.

Los gases de la fase móvil usualmente se encuentran en tanques presurizados a 160 atm en los que se encuentra libre de oxígeno, agua y otros contaminantes, ya que pueden degradar algunas columnas de la fase estacionaria. Para esto se emplean trampas de oxígeno, materia orgánica y agua.

Entrada de muestra

Los puertos de inyección sirven para introducir la muestra mediante una jeringa a través del puerto para acceder a la corriente de gas. Por otra parte las válvulas de muestreo son dos columnas que viajan paralelamente, una con gas de muestra y la otra con gas de fase móvil, en determinado momento una sección del tubo con gas muestra se introduce en el flujo de gas de fase móvil.

Inyección de muestra

Debido a que ciertas muestras se encuentran en estado gaseoso en su estado natura, estas pueden inyectarse directamente al cromatógrafo, sin embargo, un gran número de muestras se encuentran en estado líquido por lo que se vuelve necesario vaporizarlas para poder ser analizadas en el cromatógrafo, esto se logra utilizando un puerto de inyección caliente adaptado para jeringas o válvulas de líquidos.

Puertos de inyección

Puerto empacado: La muestra se inyecta con una jeringa a la corriente de fase móvil, vaporizándose la muestra en el mismo puerto de inyección. Hay dos modalidades: puerto dividido y no dividido.

EL puerto dividido se utiliza cuando se requieren analizar cantidades muy pequeñas de muestra, menores a un micro litro, para evitar saturar la columna. En estos casos el puerto dividido permite inyectar un tamaño más grande de muestra, vaporizarla y que sólo se transfiera una pequeña parte de ella a la columna para analizar.

El puerto sin división se emplea para muestras con baja concentración, puesto que concentra la muestra en la entrada a la columna mientras que vaporiza solvente y lo desecha. Se compone de dos partes, la primera es la inyección de muestra. Para realizarlo se siguen los siguientes pasos: con la válvula de división cerrada se inyecta la muestra, lo que concentra el gas en la punta de la columna. Posteriormente se abre la válvula y el solvente se va por la corriente de purga.

Técnicas de inyección:

Mediante jeringa, dependiendo de la velocidad de inyección, para asegurar buenos resultados, se llena la jeringa y se ajusta el contenido, se inserta toda la aguja y se presiona el émbolo rápidamente, al terminar se retira la jeringa del émbolo. Tener cuidado de que no existan burbujas entre la muestra.

Sistemas automáticos de inyección: tienen la ventaja de ser altamente reproducibles.

Temperatura de inyección:

Para gases: Debido a que ya se encuentran en fase gaseosa, el puerto no tiene que estar calentado, sin embargo para evitar condensación, se emplean temperaturas de 100°C.

Muestras líquidas: Requieren de un puerto calentado. La temperatura debe de poder vaporizar la muestra pero sin degradar la muestra. Para determinar la temperatura se inicia con el punto de ebullición del solvente, si los picos de detección son del mismo tamaño, está a temperatura adecuada, si son muy anchos, se prueba aumentado la temperatura en 10°C. Si se encuentran más picos que muestras inyectadas, significa que está muy caliente y está llevándose

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