La extorsión es el delito de obligar a alguien a hacer algo en contra de su voluntad por medio de amenazas, violencia, etc.

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RESUMEN: la práctica tuvo como objetivo “aprender los principios básicos de la recristalización y purificar un sólido mediante la técnica”. (1) Se realizaron dos prácticas implementando este método de separación de mezclas, en donde se disolvió el material impuro en una cantidad mínima de solvente para luego filtrar en caliente y, después de enfriar la mezcla, se hizo filtración al vacío, al final se secaron los cristales para remover las trazas de solvente. Después de haber realizado la práctica anterior, se obtuvieron datos experimentales los cuales presentan errores de tipo humano e instrumental, y se dedujo que este método es efectivo si se tiene en cuenta la solubilidad del soluto de interés en un solvente determinado.

PALABRAS CLAVES: separación, mezclas, recristalización, cristales.

INTRODUCCIÓN

La recristalización es usada para purificar sustancias sólidas que contienen pequeñas cantidades de impurezas. La característica fisicoquímica tenida en cuenta para este método es la solubilidad del soluto de interés en un solvente determinado, por lo que solo pueden recristalizarse aquellos compuestos que posean una curva de solubilidad que aumente considerablemente con la temperatura (9). La técnica consta de unos pasos, los cuales son: diluir el material impuro en una cantidad mínima de solvente, realizar filtración en caliente, enfriamiento de la solución, nuevamente filtración (es usada la filtración al vacío, la cual es más eficiente porque se utiliza la presión atmosférica como fuerza impulsadora cuando se implementa el vacío al sistema (11)), lavado de los cristales con un poco de solvente frio y secamiento de los cristales (10). Cuando se hace uso de esta técnica, se debe de tener presente las siguientes características para que sea efectiva:

1. La elección de un solvente optimo es fundamental para la técnica, el cual debe de cumplir con: disolver el compuesto completamente en caliente y nada o muy poco en frio, no reaccionar con la sustancia a purifica y ser volátil (1,2), además se debe tener en cuenta que el solvente debe usarse en cantidades mínimas para reducir la perdida de material por retención de líquido madre (10). En el caso del sulfato de cobre hidratado (CuSO4 . 5H2O) y de la acetanilida (C6H5NH(COCH3) el solvente más adecuado para realizar recristalización es el agua (H2O), debido a que cumple con las características que debe de tener el solvente para realizar este método y, al calentar la mezcla, se da una solubilidad completa.
2. Otro aspecto que debe de tenerse en cuenta es el uso de un absorbente selectivo, comúnmente es utilizado el carbón activado el cual es considerado un absorbente universal y es utilizado para eliminar “trazas de material colorante, compuesto no iónico o impurezas resinosas” (10), debe evitarse su exceso “porque puede adsorber cantidades significativas de material que se va a purificar” (10).

MATERIALES Y MÉTODOS

Se llevó a cabo un procedimiento para recristalización de CuSO4.5H2O y un procedimiento para la purificación de la C6H5NH(COCH3)

• En el procedimiento de recristalización de CuSO4. 5H2O, se pesó un tubo de ensayo con su soporte en una balanza electrónica y se adicionó CuSO4. 5H2O, se observaron sus características y se tomaron datos. Luego se agrego H2O con una pipeta graduada de 10 mL y se calentó por flameado hasta observar una completa disolución. Posteriormente se hizo filtrado en caliente, utilizando un embudo de tallo ancho, un beaker de 100 mL y papel filtro, el filtrado se dejó enfriar a temperatura ambiente. Por último se observaron nuevamente las características físicas de los cristales y se resaltaron las diferencias antes y después de la recristalización.

Esquema 1: diagrama de flujo de la purificación de CuSO4.5H2O

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• Para la práctica de purificación de C6H5NH(COCH3), se utilizó un erlenmeyer de 125 mL donde se depositó 0.9 g de C6H5NH(COCH3) impura y 20 mL de H2O. Se sometió la mezcla a calentamiento hasta que la C6H5NH(COCH3) se disolviera por completo, luego se depositaron 0.05 g de carbón activado y se calentó la mezcla durante 5 minutos más. Posteriormente se realizó filtración al caliente y se enfrió utilizando una mezcla de agua y hielo. Luego se pesó un vidrio de reloj sobre el cual estaba un papel filtro, se realizó filtración al vacío, utilizando un embudo bûchner, matraz de kitamaso, una conexión a un sistema de vacío y el papel filtro pesado(11). Se secaron los cristales en una estufa a 110ºC y se pesó la muestra.

Esquema 2: diagrama de flujo de la purificacion de la C6H5NH(COCH3)

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RESULTADOS

• En la práctica de recristalización CuSO4.5H2O  se detallaron las características físicas del compuesto de interés antes y después de realizar la técnica, se logró observar lo siguiente:

1. Antes de la técnica: color azul celeste, no es posible determinar su forma porque el compuesto se encuentra en polvo (pequeños granos)
2. Después de la técnica: color azul celeste intenso, cristal en forma de paralelogramo (sólido morfo)

• Durante la práctica de recristalización de C6H5NH(COCH3), se obtuvo que el peso del vidrio de reloj con el papel filtro era de 37.95 g (peso inicial); luego de hacer la filtración al vacío el peso de vidrio de reloj con el papel filtro con los cristales fue de 38.81 g (peso final). Con estos datos es posible conocer el peso de C6H5NH(COCH3) al restar al peso final el peso inicial obteniendo así un peso de 0.86 g

ANÁLISIS DE RESULTADOS

Después de haber realizado la práctica se logró observar la diferencia en la forma y tamaño de los compuestos impuros antes y después de haber realizado la recristalización, ya que después de haber realizado la práctica se observa la deposición de cristales, lo cual fue posible al utilizar una cantidad adecuada de la sustancia que se desea purificar. Además este método fue eficiente para separar los compuestos de interés debido a que se hizo una elección adecuada del solvente (en este caso H2O) porque el soluto de interés puso solubilizarse en el solvente seleccionado en el momento en que se realizó el calentamiento, generándose la posibilidad de extraer las impurezas de la solución.

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