Laboratorio 4

Contenido

RECRISTALIZACIÓN Y PUNTOS DE FUSÍON 2

OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA 2

OBJETIVO GENERAL 2

OBJETIVOS ESPECIFICOS 2

FUNDAMENTO TEÓRICO 2

Introducción 2

Cristalización 3

Método de separación de sistemas materiales homogéneos 3

Enfriamiento de una disolución concentrada 3

Cambio de disolvente 4

Evaporación del disolvente 4

Sublimación 4

Enfriamiento selectivo de un sólido fundido 4

Crecimiento cristalino 5

MATERIALES Y REACTIVOS UTILIZADOS 8

CÁLCULOS Y RESULTADOS 9

ANALISIS DEL EXPERIMENTO 10

CONCLUSIONES 11

BIBLIOGRAFÍA 11

ANEXOS 12

CUESTIONARIO 13

PRÁCTICA DE LABORATORIO N° 4

RECRISTALIZACIÓN Y PUNTOS DE FUSÍON

OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA

OBJETIVO GENERAL

Realizar una práctica experimental sobre el estudio de la recristalización y puntos de fusión.

OBJETIVOS ESPECIFICOS

Aislar una muestra de aspirina utilizando técnicas de filtración y de solubilidad.

Calcular el % recuperación.

Verificar pureza por medio de Punto de Fusión.

FUNDAMENTO TEÓRICO

Introducción

Recristalización es el proceso que normalmente se utiliza para purificar un sólido impuro (con alrededor de 10 % impurezas). Este proceso está basado en el principio de solubilidad ya que requiere disolver la muestra impura en una cantidad mínima de solvente. Es importante seleccionar el solvente adecuado, ya que el soluto se debe disolver en solvente caliente y ser insoluble en el solvente frío. Considerando esta característica, si la impureza es menos soluble que el compuesto de interés, entonces no se puede disolver en el solvente caliente y se puede remover en la filtración por gravedad. Si la impureza es más soluble entonces estará presente en el solvente frío (filtrado) después de la recristalización.

Si al disolver el soluto en el solvente caliente se observa la presencia de sólidos insolubles (impurezas) se debe filtrar la solución caliente por gravedad. Esta filtración requiere el utilizar un embudo de cuello corto y mantener la solución caliente mientras se está llevando a cabo el proceso de filtración. Si al disolver el soluto se observa que la solución está contaminada con impurezas que muestran color se puede añadir un poco de carbón activado para remover dichas impurezas, entonces llevar a cabo el proceso de filtrar en caliente.

Después de haber filtrado en caliente se permite enfriar la solución a temperatura de salón y entonces a un baño de hielo. El sólido puro se obtiene finalmente al filtrar la solución fría por la técnica de succión.

La masa del material recuperado es determinada para poder calcular el por ciento de rendimiento del proceso. La pureza del material se puede examinar tomando el punto de fusión de la muestra recuperada.

El punto de fusión de un compuesto sólido puro se define como la temperatura a la cual el líquido y el sólido coexisten en equilibrio bajo una presión en particular. La presión más utilizada para medir el punto de fusión es la presión atmosférica, bajo estas condiciones el punto de fusión se conoce como el punto de fusión normal. Cambios moderados de presión no afectan significativamente el punto de fusión, sin embargo, una pequeña cantidad de impurezas en el sólido tienden a disminuir su valor. Por lo tanto, el punto de fusión de un compuesto orgánico es una propiedad física que se utiliza comúnmente para establecer la pureza de un compuesto o para determinar su identificación.

Experimentalmente se informa el punto de fusión de un compuesto utilizando el intervalo de temperatura en el cual el compuesto se derrite. Es decir, se informa la temperatura en la cual aparece la primera gota de líquido y la temperatura en que la última partícula de sólido desaparece. Las impurezas pueden causar que el intervalo de temperatura en que ocurre la fusión sea más amplio que el intervalo de temperatura del compuesto puro.

En este experimento se recristalizará un compuesto desconocido, luego se tomará el punto de fusión. Experimentalmente se determinará el punto de fusión de tres compuesto conocidos. Uno de estos tres compuestos responde al compuesto desconocido, por consiguiente la comparar los punto de fusión se podrá establecer la identidad del desconocido.

Cristalización

La cristalización es un proceso por el cual a partir de un gas, un líquido o una disolución los iones, átomos o moléculas establecen enlaces hasta formar una red cristalina, la unidad básica de un cristal. La cristalización se emplea con bastante frecuencia en Química para purificar una sustancia sólida.

Método de separación de sistemas materiales homogéneos

Permite separar sustancias que forman un sistema material homogéneo por ejemplo: el agua potable es una solución formada por agua y sales disueltas en ella. Los tres métodos más conocidos son: Evaporación o capitalización, cromatografía y destilación. La operación de cristalización es el proceso por medio del cual se separa un componente de una solución líquida transfiriéndolo a la fase sólida en forma de cristales que precipitan. Es una operación necesaria para todo producto químico que se presenta comercialmente en forma de polvos o cristales, ya sea el azúcar o sacarosa, la sal común o cloruro de sodio.

Enfriamiento de una disolución concentrada

Si se prepara una disolución concentrada a altas temperatura y se enfría, se forma una disolución sobre saturada, que es aquella que tiene, momentáneamente, más soluto disuelto que

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