Marcha analítica de cationes del grupo IV

Marcha analítica de cationes del grupo IV

1. Precipitación de los iones del grupo IV

La disolución muestra deberá de estar en un tubo de ensaye. De ser necesario se le añade agua destilada para completa 1 ml. Se le agregan 10 gotas de disolución 4M de Cloruro de amonio (NH4Cl) con solución 15M de Hidróxido de amonio (NH4OH), para tener un medio alcalino y se añaden 10 gotas de disolución 2M de Carbonato de amonio ((NH4)2CO3). Se agita homogenizar y se calienta a 60-70 °C en un baño de agua. Después de 5 minutos se centrifuga la disolución y se decanta a un tubo de ensaye. Se lava dos veces el precipitado con agua destilada caliente, usando 10 gotas de agua cada vez, los lavados se descartan y el precipitado se almacena.  

1. Disolución del precipitado de los Carbonatos del grupo IV

El precipitado obtenido en el paso 1 se deposita en un tubo de ensaye y se le añaden 5 gotas de Ácido acético (CH3COOH) 6M y se agita. El precipitado se debe disolver por completo. NOTA: Se puede agregar más ácido y más agua destilada.

1. Separación de Bario (Ba2+) de otros iones del grupo IV

Al tubo de ensaye que contiene la disolución del paso 2 se le agregan 3 gotas de disolución 3M de Acetato de amonio (CH3COONH4) y cuatro gotas de disolución 0.5 M de Cromato de potasio (K2CrO4). Se agita y calienta en un baño de agua durante un minuto efectivo. Se enfría la disolución y el precipitado (de haberlo) se centrifuga si en la muestra había Ba2+ se formará un precipitado amarillo, se decanta la disolución en un tubo de ensaye y se reserva.

1. Investigación del Bario (Ba2+)

El precipitado del paso 3 se deposita en un tubo de ensaye y se le añaden 5 gotas de Ácido clorhídrico (HCl) y se calienta a temperatura baja hasta que la disolución se ponga de un tono verde, se sumerge en ella un asa de platino, se lleva esta a la flama de un mechero y se observa el color de la flama sobre el alambre, si aparece una flama color verde, la presencia del Bario queda comprobada.

1. Precipitación de los carbonatos de Sr y Ca

Al tubo de ensaye del paso anterior, se le añade gota a gota Hidróxido de amonio (NH4OH) para neutralizar el ácido acético, comprobando a pH con ayuda del papel pH, una vez neutralizado se le agregan 10 gotas de disolución 2M de Carbonato de amonio ((NH4)2CO3)), se agita bien, si se forma un precipitado se centrifuga, la disolución restante se descarta y el precipitado se lava con 10 gotas de agua destilada caliente tantas veces sea necesario para obtener una disolución de lavado completamente incolora, las disoluciones del lavado se desechan, el precipitado se guarda para el paso siguiente.

1. Separación del Estroncio (Sr2+) y Calcio (Ca2+)

Al precipitado anterior se le agrega gota a gota Ácido nítrico concentrado (HNO3), se agita hasta que 30 o más gotas se hayan añadido, se enfria el tubo que contiene la disolución por 5 minutos o un poco más en agua fría, se centrifuga y se decanta la disolución en un vaso de precipitados y se reserva el tubo de ensaye con el precipitado.

1. Ensayo para el Estroncio (Sr2+)

Al precipitado anterior se le agregan de 10 a 15 gotas de agua destilada, se calienta hasta que la disolución esté a punto de hervir y se sumerge en ella un asa de platino y se pone en la orilla de un mechero, Una flama de color rojo uniforme sobre el asa y desaparezca rápidamente, constituye con seguridad la presencia de Estroncio.

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