Metodos gravimétricos

La formación y el crecimiento de precipitados y cristales son temas de gran importancia tanto en química analítica como en otras áreas de la ciencia. La sobresaturación ocasiona la formación de pequeñas partículas que son difíciles de filtrar, y por ello es mejor evitarla en el análisis gravimétrico, aumentado así el tamaño de partículas del sólido formado.

En esta unidad se describen las propiedades de los precipitados que se emplean en los análisis químicos. Entre los temas principales de esta unidad se incluyen los principios generales del análisis gravimétrico, incluyendo los cálculos estequiométricos, las técnicas de obtención de precipitados fácilmente filtrables y libres de contaminantes. Estos precipitados no sólo se utilizan en análisis gravimétrico, sino también en la separación de interferencias en otros procedimientos analíticos.

4.1.1. Concepto, de los métodos gravimétricos

Los métodos gravimétricos son métodos cuantitativos que se basan en la determinación de la masa de un compuesto puro con el que el analito está relacionado químicamente.

De igual forma de se mencionado con anterioridad que el análisis gravimétrico es una de las principales divisiones de la química analítica. La cantidad de un componente en un método gravimétrico se determina por medio de una pesada. Para esto, la analita se separa físicamente de todos los demás componentes de la mezcla, así como del solvente. La precipitación es una técnica muy utilizada para separar la analita de las interferencias; otros métodos importantes de separación son la electrolisis, la extracción con solventes, la cromatografía y la volatilización.

Principios generales

Un método de análisis gravimétrico por lo general se basa en una reacción química como esta:

aA+rR AaRr

en donde a son la moléculas de analita A, que reaccionan con r moléculas de reactivo R. El producto AaRr , es por lo general una sustancia debidamente soluble que se puede pesar como tal después de secarla, o que se puede calcinar para formar otro compuesto de composición conocida y después pesarlo. Por ejemplo, el calcio se puede determinar por gravimetría precipitándolo en forma de oxalato de calcio y calcinando el oxalato a oxido de calcio.

Para disminuir la solubilidad del precipitado normalmente se añade un exceso de reactivo R.

Para que un método gravimétrico sea satisfactorio, debe cumplir los siguientes requisitos

• El proceso de separación debe ser completo, para que la cantidad de analito precipite no sea detectable analíticamente ( por lo general, al determinar un componente principal de una muestra macro es de 0.1 mg o menos).

• La sustancia que se pesa debe tener una composición definida y debe ser pura o casi pura. Si esto no se cumple, pueden obtener resultados erróneos.

Estequiometría

En el procedimiento gravimétrico acostumbrado, se pesa el precipitado y a partir de este valor se calcula el peso de la analita presente en la muestra analizada. Por consiguiente, el porcentaje de analita A es:

%A= peso de A/peso de la muestra x 100

Para calcular el peso de la analita a partir del peso del precipitado, con frecuencia se utiliza un factor gravimétrico. Este factor se define como los gramos de analita presentes en un g(o el equivalente de un g) del precipitado. La multiplicación del peso del precipitado P por el factor gravimétrico nos da la cantidad de gramos de analita en la muestra:

Peso de A= peso de PO x factor gravimétrico

Por lo tanto,

%A=peso de P x factor gravimétrico/peso de la muestra x 100

En general, para establecer un factor gravimétrico se deben señalar dos puntos. Primero, el peso molecular de la analita en el numerador y el de la sustancia

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