Método gravimétrico volatilización

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FACULTAD DE INGENIERIA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL[pic 4]

Método gravimétrico volatilización

ASIGNATURA: Química Analítica

ESTUDIANTE:

 Huahuacondori Gonza Britney

Mendoza Moreno Anali

 Chipana Silvera Liz Elizabeth  

DOCENTE DE PRÁCTICA: Ing Betsy

CICLO: V

ANDAHUAYLAS - APURÍMAC – PERÚ

2024

                                        INTRODUCCION                                                                                               El  método gravimétrico por volatilización es una técnica analítica empleada para la determinación cuantitativa de componentes volátiles en una muestra. Se basa en el principio de medir la pérdida de masa de una sustancia que se volatiliza bajo condiciones controladas, como, por ejemplo, mediante el calentamiento o la sublimación. Este método es ampliamente utilizado en diversas disciplinas, como la química, debido a su alta precisión y confiabilidad para la cuantificación de compuestos volátiles.                                                                                                                            En este informe se detallará el principio básico del método gravimétrico, sus aplicaciones más comunes, así como las ventajas y limitaciones que presenta frente a otros métodos analíticos.

Objetivos Generales

• Aplicar el método gravimétrico por volatilización para la cuantificación precisa de sustancias volátiles presentes en una muestra.

Objetivos Específicos

• Determinar la cantidad de compuestos volátiles en una muestra mediante el análisis gravimétrico, midiendo la pérdida de masa antes y después de la volatilización.

• Optimizar las condiciones experimentales de temperatura y tiempo para asegurar una volatilización completa y eficiente del componente volátil.

Marco Teórico

Introducción al almidón de maíz

El almidón de maíz es un polisacárido compuesto por dos fracciones principales: la amilosa y la amilopectina. Es ampliamente utilizado en diversas industrias, incluyendo la alimentaria, farmacéutica y cosmética, debido a sus propiedades gelificantes y espesantes (López et al., 2020). El almidón de maíz se obtiene a partir del endospermo de los granos de maíz mediante un proceso de molienda y separación, y es considerado una fuente importante de energía en la dieta humana y animal (Fujita et al., 2019).

La harina de almidón, como producto de la molienda de granos ricos en almidón, contiene principalmente estos dos componentes en proporciones que varían según el origen vegetal. La temperatura de gelatinización y la temperatura de descomposición del almidón, que son esenciales para entender sus comportamientos térmicos, se analizan frecuentemente mediante termogravimetría. Según Srichand et al. (2006), el almidón tiene una temperatura de descomposición que varía entre 250°C y 350°C dependiendo de su fuente y composición.

Métodos gravimétricos

Los métodos gravimétricos se basan en la medición de la masa de un componente que se encuentra en una muestra después de que ha sufrido un proceso físico o químico. En la volatilización de almidón de maíz, estos métodos se emplean para determinar el contenido de componentes volátiles, como la humedad y otros compuestos que se pueden evaporar o sublimar a altas temperaturas.

Según Skoog et al. (2014), los métodos gravimétricos son fundamentales en análisis químicos, ya que permiten la determinación precisa de la cantidad de una sustancia específica en una muestra. En el caso del almidón de maíz, el proceso de volatilización implica el calentamiento de la muestra a temperaturas elevadas para eliminar componentes volátiles, como el agua y otros solutos. Este proceso se utiliza para estimar la cantidad de almidón presente después de la pérdida de volátiles.

Volatilización del almidón de maíz

La volatilización de almidón de maíz se refiere a la pérdida de compuestos volátiles (principalmente agua) a través de un proceso térmico. Durante este proceso, el almidón se somete a una temperatura elevada que provoca la liberación de agua libre y otros compuestos volátiles presentes en la matriz del almidón (Zhang et al., 2021). El almidón de maíz es sensible a las variaciones de temperatura, lo que lo hace susceptible a la descomposición térmica, especialmente en condiciones de alta humedad (Tena et al., 2018).

El proceso de volatilización es relevante en la determinación del contenido de almidón, ya que la pérdida de masa durante la evaporación de los volátiles puede correlacionarse con la cantidad de almidón presente en la muestra. La aplicación de métodos gravimétricos permite evaluar con precisión el contenido de almidón residual después de que se ha eliminado la fracción volátil.

Aplicación del método gravimétrico en la determinación de almidón

El uso de métodos gravimétricos en la determinación de almidón de maíz implica la medición de la masa de la muestra antes y después del proceso de volatilización. Según García et al. (2020), el procedimiento típico consiste en pesar una muestra de almidón, calentarla a una temperatura constante hasta que se alcanza la volatilización completa de los componentes volátiles, y luego pesar la muestra nuevamente para determinar la diferencia de masa.

Esta diferencia de masa se usa para calcular el contenido de volátiles en la muestra, lo que permite estimar indirectamente la cantidad de almidón que permanece en la muestra. Este proceso, aunque indirecto, es eficaz para determinar el contenido de almidón en muestras complejas que contienen impurezas o aditivos que pueden interferir con métodos más directos de análisis.

Aplicación de TGA en harina de almidón

El análisis termogravimétrico de la harina de almidón se utiliza principalmente para estudiar sus propiedades térmicas y su comportamiento en procesos industriales, como la fabricación de productos alimenticios y bioplásticos. En este tipo de análisis, se pueden observar varios fenómenos, tales como:

• Pérdida de agua: El almidón tiene una alta afinidad por el agua, y esta puede eliminarse a bajas temperaturas (generalmente entre 50°C y 150°C), lo que es una etapa crítica en la caracterización de su humedad inicial (Iversen, 1999).
• Degradación del almidón: A temperaturas superiores a 200°C, el almidón comienza a descomponerse, especialmente la amilosa. Esta descomposición térmica es un proceso complejo que involucra la ruptura de enlaces glucosídicos y la formación de compuestos volátiles (Tymczyna et al., 2004).
• Estabilidad térmica: La estabilidad térmica de la harina de almidón se refiere a la capacidad del material para mantener su estructura bajo condiciones de calor. Este parámetro es importante para determinar las condiciones óptimas de procesamiento y almacenamiento de productos a base de almidón (Kuroda., 2017).

Factores que afectan la volatilización del almidón

Diversos factores pueden influir en la volatilización del almidón de maíz y, por lo tanto, en la precisión del método gravimétrico. Estos factores incluyen la temperatura de volatilización, el tiempo de exposición al calor, y la humedad inicial de la muestra (López et al., 2020). Un control adecuado de estas variables es crucial para obtener resultados precisos y reproducibles.

La temperatura ideal para la volatilización del almidón varía dependiendo de la fuente de la muestra y de la cantidad de humedad presente. En general, se recomienda que la temperatura no exceda los 100°C para evitar la descomposición térmica del almidón (Tena et al., 2018). Además, la duración del proceso debe ser lo suficientemente larga para asegurar que se haya eliminado toda la fracción volátil, pero sin comprometer la integridad del almidón.

Informe de Análisis Termogravimétrico (TGA)

Procedimiento

1. Preparación de la muestra

- Se tomó 10 mg de almidón de maíz utilizando una cucharilla para transferencia, y se pesó con precisión en una balanza analítica con una sensibilidad de ±0.0001 g.

- Posteriormente, la muestra se transfirió cuidadosamente a un crisol adecuado para el análisis termogravimétrico.

2. Montaje en el equipo TGA

- El crisol con la muestra fue colocado en la microbalanza del equipo de análisis termogravimétrico (TGA).

- Se verificó que la balanza estuviera correctamente calibrada y que la muestra quedara en posición estable.

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