Muestras Solidas Y Su Preparacion

PREPARACION DE MUESTRAS

El objetivo de la preparación de muestras es la eliminación de los componentes contaminantes y el enriquecimiento selectivo de las sustancias de análisis.

Las muestras que deben someterse a análisis son cada vez más numerosas, y frente a esta mayor demanda, sirve todo lo relacionado con el desarrollo de instrumentos analíticos de alto rendimiento, los detectores de gran sensibilidad y los avances en técnicas de adquisición y tratamiento de datos. Respecto a esto, VWR tiene todo lo que su laboratorio necesita.

La muestra utilizada en el análisis debe ser representativa del total del lote de material, por lo cual se debe de aplicar la metodología apropiada para la toma de muestras. Se recomienda la siguiente rutina para tener una buena representatividad:

A. En lotes a granel menores de 10 ton tomar dos muestras por cada tonelada.

B. En lotes a granel mayores de 10 ton tomar una muestra por tonelada.

C. Para materiales encostalados, para 1 a 10 costales tomar muestras de cada uno; con más de 10 costales muestrear un 10% del total al azar.

Las muestras se deberán tomar de diferentes puntos para que el material sea representativo del total del lote; posteriormente se mezclan perfectamente y se dividen en sublotes de 1–2 kg, se colocan en recipientes herméticos y se almacenan de manera apropiada hasta su análisis.

Para cada material se debe llevar un registro para conocer el tipo de proceso al que ha estado sujeto previamente (subproductos industriales), su origen (vegetal, animal, mineral, fármaco) y la parte usada como alimento (principalmente si ha estado sometido a un proceso que impida su reconocimiento). Estos datos son importantes particularmente cuando se están usando productos agrícolas, ya que éstos pueden variar su composición dependiendo de la variedad cultivada, las condiciones de cultivo o la época de cosecha; pueden también contener residuos de pesticidas o estar contaminados por mohos y en el caso de subproductos animales, presentar contaminación por antibióticos y hormonas (Frazer, 1967; Harris, 1980).

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA.

Para que un material pueda ser utilizado en el laboratorio de análisis deberá ser preparado de manera apropiada, esto con el fin de que los resultados obtenidos sean representativos del total y puedan ser utilizados de manera confiable para la formulación del alimento o para la valoración del mismo, para lo cual se hacen las siguientes recomendaciones:

1) La cantidad de material debe ser adecuada para realizar todos los análisis necesarios; debe ser una muestra homogénea y representativa.

2) El manejo de la muestra debe ser cuidadoso para evitar cualquier cambio o contaminación.

3) La muestra deberá molerse finamente, tamizarse y mezclarse homogéneamente. Esta operación debe hacerse rápidamente y con la mínima exposición al medio ambiente. Evite su sobrecalentamiento durante el molido, por lo cual materiales sensibles al calor deberán ser molidos a mano. Antes de usar el molino asegúrese de que está perfectamente limpio.

4) Si la muestra contiene mucha humedad y la preparación del material no puede hacerse sin cambios significativos en ésta, determine la humedad antes y después de la preparación.

5) Se recomienda un examen físico macro y microscópico para detectar la presencia de materiales contaminantes.

6) Mezcle la muestra perfectamente y divídala en dos partes iguales. De ser necesario haga un molido preliminar para facilitar esta operación. Almacene una de las partes en un frasco hermético, limpio y seco; la otra parte será usada en los análisis y su tamaño deberá ser adecuado para la totalidad de las pruebas requeridas.

7) Al menos que el método de análisis indique lo contrario, los materiales serán molidos de inmediato y pasados por una malla de 1 mm2; mezcle perfectamente la muestra tamizada y almacénela en un recipiente hermético. Antes de tomar material para cada análisis mézclese nuevamente.

8) Al menos que se señale lo contrario, las muestras húmedas deberán secarse para su molido y tamizado, siguiendo las indicaciones del punto anterior.

9) Las muestras líquidas y semilíquidas deberán conservarse en frascos tapados y mezclarse perfectamente antes de su análisis.

10) Los materiales deberán conservarse en refrigeración o a temperaturas que eviten cambios en su composición. Muestras para análisis de vitaminas u otras substancias sensibles a la luz se colocarán en recipientes de vidrio color ámbar.

3. ANALISIS PROXIMALES.

Los análisis comprendidos dentro de este grupo, también conocido como análisis proximales Weende, se aplican en primer lugar a los materiales que se usarán para formular una dieta como fuente de proteína o de energía y a los alimentos terminados, como un control para verificar que cumplan con las especificaciones o requerimientos establecidos durante la formulación. Estos análisis nos indicarán el contenido de humedad, proteína cruda (nitrógeno total), fibra cruda, lípidos crudos, ceniza y extracto libre de nitrógeno en la muestra. Una descripción más amplia de estos análisis se puede encontrar en Osborne y Voogt (1978), MAFF (1982) y AOAC (1984).

3.1. Humedad.

Durante el balanceo de la ración, es fundamental conocer el contenido de agua en cada uno de los elementos que la compondrán; así mismo, es necesario vigilar la humedad en el alimento preparado, ya que niveles superiores al 8% favorecen la presencia de insectos y arriba del 14%, existe el riesgo de contaminación por hongos y bacterias (Cockerell et al., 1971). El método se basa en el secado de una muestra en un horno y su determinación por diferencia de peso entre el material seco y humedo.

Aparatos

• Horno de secado.

• Desecadores.

Procedimiento

1. Pese alrededor de 5–10 g de la muestra previamente molida.

2. Coloque la muestra en un horno a 105°C por un mínimo de 12 h.

3. Deje enfriar la muestra en un desecador.

4. Pese nuevamente cuidando de que el material no este expuesto al medio ambiente.

Cálculos

Contenido de humedad (%) = 100(((B-A) - (C-A))/(B-A))

Donde:

A = Peso de la charolilla seca y limpia (g)

B = Peso de la charolilla + muestra húmeda (g)

C = Peso de la charolilla + muestra seca (g)

FIGURA 1

Determinación del contenido de humedad en ingredientes alimenticios.

3.2. Proteína cruda.

Por su costo es este el nutriente más importante en la dieta en una operación comercial; su adecuada evaluación permite controlar la calidad de los insumos proteicos que están siendo adquiridos o del alimento que se está suministrando. Su análisis se efectúa mediante

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