Muestreo y análisis de grasas y aceites comerciales

MUESTREO Y ANÁLISIS DE GRASAS Y ACEITES COMERCIALES

[pic 1]

[pic 2]APARATO

1. Matraces Matraces de ebullición de fondo plano de 50 y 125 ml, o matraces Erlenmeyer con cuello exterior Ts 24⁄40.
2. Condensadores refrigerados por agua-Diseño Liebig o West, camisa de 20-30 cm, con junta interior Ts 24⁄40.
3. Embudos separadores-250 mL.
4. Matraz de ebullición-200 mL, para la eliminación del disolvente.
5. Patatas fritas hervidas sin grasa.

REACTIVOS

1. BF3 -reactivo de metanol, 12% a 15%, disponible com- mercialmente como solución al 14% y 50% (ver Notas, Precaución, Notas, 5) (125 g de BF3 por litro de metanol)- disponible comercialmente, o puede prepararse utilizando BF3 gas y metanol [ver Sección 3 (d) del Método D- 1983-64T de la Sociedad Americana de Pruebas y Materiales (ASTM), o Referencias, 1].
2. Hidróxido de sodio (NaOH)-0,5 N en metanol.
3. Solución saturada de cloruro sódico (NaCl) en agua.
4. Éter de petróleo redestilado, bp 30-60°C (véanse las notas,

Precaución).

1. Heptano-cromatográficamente limpio (véanse las notas,

Precaución).

1. Sulfato de sodio (Na2 SO4 )-anhidro, grado reactivo.
2. Indicador rojo de metilo-0,1% en etanol al 60%.
3. Gas nitrógeno de alta pureza.

PROCEDIMIENTO

1.         No es necesario pesar con precisión. Sólo es necesario conocer         el tamaño de la muestra para determinar el tamaño del matraz y las cantidades de reactivos que deben utilizarse según la tabla siguiente:

[pic 3]

NaOH        BF3 -metanol

1. Para los ácidos grasos-

1. Introduzca los ácidos grasos en el matraz de reacción de 50 o 125 ml. Añada la cantidad especificada de reactivo BF3 -metanol, acople un condensador y hierva durante 2 min (véanse las Notas, 1). Añada 2-5 mL de hep- tano a través del condensador y hierva durante 1 min más. Retire del fuego, quite el condensador y añada unos 15 mL de solución saturada de cloruro sódico (Reactivos, 3). Tape el matraz y agítelo enérgicamente durante 15 s mientras la solución esté aún tibia. Añada suficiente solución saturada de cloruro sódico para hacer flotar la solución de heptano de los ésteres metílicos en el cuello del matraz (Referencias, 2). Transfiera aproximadamente 1 mL de la solución de heptano a un tubo de ensayo y añada una pequeña cantidad de sulfato sódico anhidro. A continuación, la solución seca de heptano puede inyectarse directamente en un cromatógrafo de gases. (Véase Notas, 2.)
2. Para recuperar los ésteres secos, transfiera la solución salina y

fase de heptano a un embudo separador de 250-mL. Extraiga dos veces con porciones de 50-mL de éter de petróleo redestilado (bp 30-60°C). Lave los extractos com- binados con porciones de 20-mL de agua hasta que estén libres de ácidos (pruebe el agua con indicador rojo de metilo), seque con sulfato sódico y evapore el disolvente bajo una corriente de nitrógeno en un baño de vapor (véanse las notas, 3 y 4).

1. Para grasas y aceites

1. Introduzca la grasa en el matraz de reacción de 50 ó 125 ml. Añada la cantidad especificada de hidróxido de sodio metano- licuado 0,5 N y añada una viruta hirviendo. Coloque un condensador y caliente la mezcla en un baño de vapor hasta que los glóbulos de grasa entren en disolución. Este paso debe durar entre 5 y 10 minutos. Añada la cantidad especificada de reactivo BF3 -metanol a través del con- densador y proceda como se indica en la sección de ácidos grasos (Procedimiento, 2).

1. Método alternativo para grasas y aceites (valor ácido <2) (Referencias, 3)-Un método alternativo para la preparación de ésteres metílicos de ácidos grasos (FAME) es el siguiente: Pese con precisión una porción de prueba de la muestra (aproximadamente 200 mg) en un vial de centrífuga de vidrio tapado.

[pic 4]

Añada 2,0 mL de hexano (ver Notas, Precaución) o heptano, seguidos de 0,1 mL de KOH metanólico 2 N. Cierre el vial y agite bien durante 30 s, centrifugue, retire dos gotas de la capa superior y diluya con 2,0 mL de hexa- ne o heptano. La concentración del FAME en hexa- ne es de aproximadamente 0,5%. Inyecte 0,2 µL para el análisis GLC en columna capilar mediante inyección dividida; en caso de inyección en columna, diluya al 0,05% antes de la inyección.

NOTAS

Precaución

El éter de petróleo, el hexano y el heptano son extremadamente inflamables. Utilice un dispositivo eficaz de eliminación de humos. Evite la electricidad estática.

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