MÉTODO KARL FISHER

MÉTODO KARL FISHER

INTRODUCCIÓN:

Todos los alimentos, cualquiera que sea el método de industrialización a que hayan sido sometidos, contienen agua en mayor o menor proporción. Las cifras de contenido en agua varían entre un 60 y 95% en los alimentos naturales. El agua puede decirse que existe en dos formas generales: "agua libre" y "agua ligada". El agua libre o absorbida, que es la forma predominante, se libera con gran facilidad y es estimada en la mayor parte de los métodos usados para el cálculo del contenido en agua. El agua ligada se halla combinada o absorbida. Se encuentra en los alimentos como agua de cristalización (en los hidratos) o ligadas a las proteínas. Estas formas requieren para su eliminación en forma de vapor un calentamiento de distinta intensidad. Parte de la misma permanece ligada al alimento incluso a temperatura que lo carboniza. Así pues, la frase "% de agua" apenas significa nada menos que se indique el método de determinación usado.

¿Qué es el Método Karl Fisher?

De las técnicas para determinar contenido de humedad, la titulación Karl Fischer es la metodología más exacta, pues cuenta, entre otras, con las siguientes características:

- Es una técnica selectiva para agua (las técnicas de pérdida de peso por secado determinan el total de volátiles a la temperatura de secado y consumen mucho tiempo).

- Fácilmente monitoreadle y sencilla de realizar

¿En que se basa?

El método se basa en una titulación con un reactivo especialmente formulado llamado "Karl Fischer"; en el procedimiento de análisis, la muestra se acondiciona en un solvente apropiado, y el punto final se determina con un electrodo que indica ausencia de agua. Este método es cada vez más común en los laboratorios, y de acuerdo con la muestra a analizar, existen dos tipos diferentes de metodología: la técnica coulumétrica y la técnica volumétrica. Y en la reacción fundamental descrita por Bunsen en 1853. Involucrando la reducción del yodo por el SO2 en presencia de agua:

2H2O + SO2 + I2 → H2SO4 + 2HI

La reacción fue modificada para incluir el metanol y piridina en un sistema de cuatros componentes para disolver el yodo y el SO2.

C5H5N • I2 + C5H5N • SO2 + C5H5N + H2O →

2C5H5N • HI + C5H5N • SO3

C5H5N • SO3 + CH3OH → C5H5N(H)SO4 • CH3

¿Qué demuestran estas reacciones?

Para cada mol de agua se utilizan 1 mol de yodo, 1 mol se SO2, 3 moles de piridina y un mol de metanol.

Se utiliza una solución metanolica que contiene estos componentes en la proporción:

1 yodo: 3 SO210 piridina y una concentración que proporcione:

3.5 mg de agua=1 mL de reactivo

TITULACIÓN VOLUMETRICA

Se añade a la muestra yodo y SO2 en la forma apropiada y se coloca en una cámara cerrada protegida contra la humedad atmosférica.

El exceso de I2 que no se puede reaccionar con el agua se puede determinar visualmente.

El color del punto final de la titulación es ROJO-MARRÓN intenso

Existen instrumentos que lo determinan media la inclusión de un potenciómetro, lo cual aumenta la sensibilidad del sistema.

También existen instrumentos que realizan automáticamente el análisis de humedad por este método media la conductometria.

Cuidados:

Antes de determinar la humedad en los alimentos se debe determinar un factor de equivalencia kfr (kfreq), el cual representa a la cantidad equivalente de agua que reacciona con 1 ml de kfr.

Se debe checar la estandarización previo al uso del reactivo pues éste cambiará con el tiempo

DESVENTAJAS

1. Extracción de agua incompleta

2. Humedad atmosférica

3. Adhesión de humedad

4. Interferencias de otros compuestos

VENTAJAS

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